甲硝唑片含量测定.pptxVIP

任务三 甲硝唑片含量测定;示例：甲硝唑片含量测定; （1）糖类： 干扰:氧化还原滴定 赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。; （2）硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除：Ca2+能与EDTA发生配位反应，故对配位滴定法有干扰。一般可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定。 ; （3）硬脂酸镁：（A）对配位滴定法的干扰与排除： Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。;（B）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法 水蒸气蒸出后滴定法。;;6、片剂的含量测定及结果计算 ;（1） 容量分析法 ;（B）剩余滴定法 ;（2） 紫外分光光度法;（B）对照法 ;任务三：其它片剂检验;任务一阿司匹林片的质量检测 任务二 对乙酰氨基酚片的质量检测 任务三 异烟肼片的质量检测 任务四 硫酸阿托品片的质量检测;任务一阿司匹林片的质量检测 结构与性质 鉴别 杂质检查 含量测定;结构与性质;（1）阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解；在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸纳溶液中溶解，但同时分解。 阿司匹林片为白色片；遇湿气易变质。 （2）显酸性 （3）三氯化铁反应 （4）重氮化-偶合反应 （5）水解性;鉴别 （阿司匹林片）;鉴别 （阿司匹林片）;杂质检查 （阿司匹林ASA）;杂质检查 （阿司匹林片）;杂质检查 （阿司匹林片）;杂质检查 （阿司匹林片）;杂质检查 （阿司匹林片）; （1）直接滴定法 基于本类药物-COOH；可用碱直接滴定，如 ASA的含量测定，其原理如下：;含量测定;含量测定;含量测定;含量测定;含量测定;任务二 对乙酰氨基酚片的质量检测 结构与性质 鉴别 杂质检查 含量测定;结构与性质;（1）对乙酰氨基酚为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 对乙酰氨基酚片为白色片或薄膜衣片。 （2）水解后显芳香第一胺特性 （3）水解后易酯化 （4）三氯化铁反应（酚羟基的特性） ;对乙酰氨基酚片 ;鉴别;鉴别;杂质检查 （对乙酰氨基酚）;杂质检查;杂质检查;杂质检查;杂质检查;杂质检查（对乙酰氨基酚片）;杂质检查;杂质检查（对乙酰氨基酚片）;含量测定;含量测定;任务三 异烟肼片的质量检测 结构与性质 鉴别 杂质检查 含量测定;结构与性质;（1）异烟肼为无色结晶或白色至类白色结晶性粉末；无臭，味微甜后苦；遇光渐变质；在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。本品的熔点（附录Ⅵ C）为170～173℃ 异烟肼片为白色片。 （2）弱碱性：吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb值为8.8（水中）。 （3）还原性：异烟肼的吡啶环γ位上被具有还原性 酰肼取代，可被氧化剂氧化，可与含羰基的化合 物发生缩合反应。 （4）吡啶环的特性 ;缩合反应 异烟肼的酰肼基与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点，可用以鉴别（中国药典2010版）。 ;鉴别 （异烟肼）;还原反应;鉴别 （异烟肼）;鉴别 （异烟肼片）;杂质检查 （异烟肼）;杂质检查;杂质检查;杂质检查（异烟肼片）;含量测定;含量测定;含量测定;含量测定;任务四 硫酸阿托品片的质量检测 结构与性质 鉴别 杂质检查 含量测定;结构与性质;（1）硫酸阿托品为无色结晶或结晶性粉末；无臭;极易溶于水，在乙醇中易溶，在丙酮中微溶。 硫酸阿托品片为白色片。 （2）水解性：分子结构中具有酯的结构，易水解，阿托品可以水解生成莨菪醇(Ⅰ)和莨菪酸(Ⅱ)。（3）碱性：阿托品和东莨菪碱的结构中，五元脂环上含有叔胺氮原子,具有较强的碱性，易与酸成盐。如阿托品的pKb1为4.35。 （4）旋光性：阿托品结构中虽然也含有不对称碳原子，但因外消旋化而为消旋体，无旋光性。 ;2、鉴别 （硫酸阿托品）;鉴别 （硫酸阿托品）;鉴别 （硫酸阿托品）;鉴别 （硫酸阿托品片）;杂质检查 （硫酸阿托品）;杂质检查;杂质检查;非水溶液滴定法 （硫酸阿托品） (1) 基本原理;(2) 一般方法;(3) 问题讨论 A.适用范围 主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指