食品分析水分和水分活度的测定方法.pptVIP

* 水分子由两个氢原子和一个氧原子组成，三个原子核构成以两个质子为底的等腰三角形。水分子中由于氧氢原子各位于分子的一端，负电荷的重心在氧原子一端正电荷的重心在氢原子一端，因此使整个水分子的电性不平衡。所以，水分子的极性较强，可把水分子看成一个偶极子。 水分子有两个正电性的氢原子，除了和本分子内的氧原子产生氢－氧间的极性键合，把两个以上的分子缔合在一起。水分子具有偶极性是它对于许多盐类和浮选剂具有很强的溶解能力的原因，也是它对绝大部分矿物具有润湿能力的原因。 根据水分子的结构，水具有以下性质：1.水具有很强的溶解能力；2.在4度水的密度为最大；3.水具有很高的介电常数；4.水的电导率低，对其他化合物具有较大的电离能力；5.水分子间具有很强的缔合作用。 * * * 因为水分为了维持容器内的气液平衡而会从样品中挥发出去，从而降低了样品水分含量 根据食品的性质和测定目的选定方法 测定中，须预防在操作过程中产生的水分的得失，并尽量将它降到最低值。 要求：尽量缩短在空气中暴露的时间，尽可能的减少摩擦加热样品，装食品的容器尽量少留空间。 * * 真空烘箱：装有耐热钢化玻璃窗，可观察干燥进程；空气进入烘箱的方式不同。如果空气进出口安排在烘箱的两侧上，那么空气就会直接穿过整个箱体。 强力通风型：由风扇强制在烘箱内作循环运动，温差最小 * * 真空烘箱：装有耐热钢化玻璃窗，可观察干燥进程；空气进入烘箱的方式不同。如果空气进出口安排在烘箱的两侧上，那么空气就会直接穿过整个箱体。 强力通风型：由风扇强制在烘箱内作循环运动，温差最小 * * ，对热稳定的样品（如谷类）可提高到120~130℃；对含糖量高的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5h，再用95~105℃干燥。 干燥到恒重（是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。） 规定一定的干燥时间。 * * 还原剂 溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有： 能否完全湿润样品 适当的热传导 化学惰性 可燃性 样品的性质等 样品用量以含水量2～5mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g，蔬果类约5g。 温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。 仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴。 （二）蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 二、水分的测定 * 注意事项 （二）蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 计算 二、水分的测定 * X——样品中的水分含量，mL/100g； 或按水在20℃时密度0.9982g/mL计算质量含量； V——接收管内水的体积，mL； m——样品的质量，g。 1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。 二、水分的测定 * 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 1、原理 二、水分的测定 * I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定滴定终点。现在所用的卡尔-费休水分测定仪采用“时间滞留”法作为终点判断准则，并有声光报警指示。 （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 1、原理 二、水分的测定 * 广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析（如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等） 其测定准确性比直接干燥法要高； 也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法 （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 2、适用范围 二、水分的测定 * （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 3、主要仪器 卡尔-费休水分测定仪 二、水分的测定 * （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 尽量用无水的