制药工程学第3章工艺流程设计.ppt

在工艺流程设计中，对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓度、流量、流速、pH值、液位等，都要确定适宜的检测位置、检测和显示仪表以及控制方案。现代制药企业对仪表和自控水平的要求越来越高，仪表和自控水平的高低在很大程度上反映了一个制药企业的技术水平。 6.仪表和控制方案的选择 工艺流程图是以图解形式表示的工艺流程，在工艺流程设计的不同阶段，工艺流程图的深度是不同的。在通常的两阶段设计中，初步设计阶段需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和初步设计阶段带控制点的工艺流程图；在施工图设计阶段需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。 3.3 工艺流程图 3.2.1 工艺流程框图 3.2.2 工艺流程示意图 3.2.3 物料流程图 3.2 工艺流程图 3.2.4 带控制点的工艺流程图 工艺流程框图是在工艺路线和生产方法确定之后，物料衡算开始之前表示生产工艺过程的一种定性图纸，是最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包括全部单元操作和单元反应。 3.3.1 工艺流程框图 图3-14 阿司匹林的生产工艺流程框图 3.3.1 工艺流程框图 在工艺流程框图的基础上，分析各过程的主要工艺设备，在此基础上，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。 3.3.2 工艺流程示意图 图3-15 阿司匹林的生产工艺流程 3.3.2 工艺流程示意图 当工艺流程示意图确定之后，即可进行物料衡算、能量衡算和设备的工艺计算。在此基础上，可绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。 3.3.3 物料流程图 图3-16 氯苯硝化的物料流程图 3.3.3 物料流程图 序号 物料名称 流量/kg?h-1 HNO3 H2SO4 H2O 氯苯 硝基氯苯 总计 1 补充硫酸 ? 2.4 0.2 ? ? 2.6 2 硝酸 230 ? 4.7 ? ? 234.7 3 回收废酸 ? 237.6 14.7 ? ? 252.3 4 配制混酸 230 240 19.6 ? ? 489.6 5 萃取氯苯 ? ? ? 403.4 18.7 422.1 6 硝酸损失 2.3 ? ? ? ? 2.3 7 硝化液 ? ? ? ? ? 909.4 8 粗硝基苯 ? 2.4 0.2 6.1 569.3 578.0 9 分离废酸 5.2 237.6 82.9 ? 5.7 331.4 10 氯苯 ? ? ? 416.8 ? 416.8 11 萃取废酸 ? 237.6 84.4 4.1 ? 326.1 12 浓缩蒸汽 ? ? ? ? ? 73.8 13 冷凝液 ? ? ? ? ? 73.8 14 废水 ? ? 69.7 ? ? 69.7 15 回收氯苯 ? ? ? 4.1 ? 4.1 3.3.3 物料流程图 图3-18 设备位号的表示方法 3.3.3 物料流程图 CB—氯苯；NCB—硝基氯苯；基准：kg?h-1 图3-17 用框图绘制的氯苯硝化的物料流程图 * Scheme IV：加压过滤方案 图3-4 加压过滤方案 该方案是 在压滤器上部通入压缩空气或氮气，即采用加压过滤方式，过滤速度快，且 溶剂的挥发损失 很少，因而最为 合理。 实例3-2 用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40~55oC，并逐渐升温至80oC；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。 解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。 Example 3.2 Scheme I：硝化-分离方案 图3-5 硝化-分离方案 分离后的废酸直接出售，废酸中存在未反应的硫酸、硝酸及少量的硝基氯苯，使硫酸的单耗增加、硝酸单耗增加，硝基氯苯收率下降，废酸在的硝酸和硝基氯苯也使废酸的用途收到限制 Scheme II：硝化-分离-萃取方案 图3-6 硝化-分离-萃取方案 Scheme III：硝化-分离-萃取-浓缩方案 图3-7 硝化-分离-萃取-浓缩方案 例3-3 在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为130oC；反应后的硝化液