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分析化学分析化学的分类定性分析定量分析按任务分化学分析仪器分析按分析原理及检测手段分析化学的发展经历了三次变革定量分析概论标准溶液已知准确浓度的溶液为标准溶液配制方法直接法标定法基准物质能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质常用配制基准物质的干燥条件基准物质干燥条件十水碳酸钠硼砂放在装有和蔗糖饱和溶液的密闭容器中邻苯二甲酸氢钾二水合草酸室温空气干燥重铬酸钾草酸钠氯化钠定量分析概论误差及其减免方法误差可分为系统误差及随机误差偶然误差系统误差包括试剂误差方法误差及仪器误差等试剂误差空白实验方
1 分析化学 ? 1.1 分析化学的分类 ? 定性分析,定量分析(按任务分) ? 化学分析,仪器分析(按分析原理及 检测手段) ? 1.2 分析化学的发展 ? 经历了三次变革 2 定量分析概论 ? 2.1 标准溶液 ? A 已知准确浓度的溶液为标准溶液。 ? B 配制方法:直接法,标定法 ? 2.2 基准物质 ? A 能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物 质。 ? B 常用配制基准物质的干燥条件 ? 基准物质 干燥条件 ? 十水碳酸钠 270 — 300 0 C ? 硼砂 放在装有 NaCl 和蔗糖饱和 ? 溶液的密闭容器中 ? 邻苯二甲酸氢钾 110 — 120 0 C ? 二水合草酸 室温空气干燥 ? 重铬酸钾 120 — 130 0 C ? 草酸钠 130 0 C ? 氯化钠 500 — 600 0 C 2 定量分析概论 ? 2.3 误差及其减免方法 ? A 误差可分为系统误差及随机误差(偶然误差)。 ? B 系统误差:包括试剂误差,方法误差及仪器误差等 ? C 试剂误差 ( 空白实验),方法误差(校正实验,对照 ? 实验)及仪器误差(校正实验(移液管,容量 ? 瓶))等 ? D 随机误差用偏差或精密度评价,适当增加测定次数 ? 可减小随机误差。 ? 2.4 准确度与精密度 ? 精密度是准确度的必要条件。 ? 2.5 滴定方式 ? 直接滴定,间接滴定,置换滴定,返滴定 3 酸碱滴定法 ? 3.1 酸碱质子理论 ? 3.2 酸碱标准溶液 ? HCl 标准溶液(标定法配制,用无水碳酸钠或硼砂标 定) ? NaOH 标准溶液(标定法配制,用邻苯二甲酸氢钾标 定) ? 3.3 酸碱溶液 pH 计算 ? 3.4 缓冲溶液的 pH 缓冲范围 ? 例:已知 NH 3 的 pK b =4.74 ,求其 pH 缓冲范围 ? (8.26 — -10.26) 或( 8 — 10 ) ? 3.5 酸碱指示剂的选择 ? 强碱滴定一元弱酸,常用酚酞等(碱性变色) ? 强酸滴定一元弱碱,常用甲基红等(酸性变色) ? 3.6 酸碱滴定结果误差 4 络合滴定法 ? 4.1 EDTA 标准溶液 ? (标定法配制,用碳酸钙或氧化锌标定) ? 4.2 提高络合滴定选择性的方法 ? 控制酸度;掩蔽及解蔽 ? 4.3 金属指示剂 ? 二甲酚橙,铬黑 T ,磺基水杨酸, K — B 指示剂, ? 钙指示剂 ? 4.4 络合滴定的应用 5 氧化还原滴定法 ? 5.1 标准溶液的配制及标定 ? KMnO 4 标准溶液(标定法配制,用草酸钠标定) ? K 2 Cr 2 O 7 标准溶液(直接配制,用草酸钠标定) ? Na 2 S 2 O 3 标准溶液(标定法配制,用 K 2 Cr 2 O 7 标 定) ? 5.2 氧化还原滴定中计量点电位及指示 剂选择 ? 5.3 氧化还原滴定的应用 ? H 2 O 2 的测定;铁的测定;铜的测定。 6 吸光光度法 ? 6.1 郎伯 — 比尔定律 ? 6.2 吸收曲线,标准曲线 ? 6.3 测量条件的选择 ? 入射波长的选择, ? 参比溶液的选择, ? 吸光度读数范围的选择。 ? 6.4 分光光度计的使用 7 原子光谱分析 ? 7.1 原子光谱分析类型 ? 7.2 AES 的主要应用 (光谱半定量分析) ? 7.3 AAS 的主要应用 ( 定量分析) ? 7.4 AAS 中的光谱干扰 ? 光谱干扰(来自光源和原子化器), ? 1 与光源有关的干扰, 2 光谱线重叠干扰, 3 背景干扰。 ? 7.5 AAS 测量条件的选择 ? 分析线,空心阴极灯电流,火焰燃烧器高度,狭缝宽 度。 ? 例题: ? 1. 原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪方法 消除? ? A 释放剂 B 保护剂 C 标准加入法 D 扣除背景 ? 2. 原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种 形式? ? A 火焰中被测元素发射的谱线 ? B 火焰中干扰元素发射的谱线 ? C 火焰产生的非共振线 ? D 火焰中产生的分子吸收 ? 3. 非火焰原子吸收法的主要缺点是 ? A 检测限高 B 不能检测难挥发元素 ? C 精密度低 D 不能直接分析粘度大的元素 ? 4. 用原子吸收光度法测定铷时,加入 1% 的钠盐 溶液,其作用是 ? A 减小背景 B 释放剂 ? C 消电离剂 D 提高火焰温度 8 电位分析法 ? 8.1 电位分析法 ? 电位分析法 是电分析化学方法的重要分支,它的实质 是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差进行分 析测定。它包括 电位测定法和电位滴定法 。 ? 当用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(
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