原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件.docVIP

原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件 一 ` 实验目的 1 · 学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 2 · 掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 二 ` 实验原理 通过改变一系列实验条件如燃助比,灯电流,单色器通带宽度以及燃烧器高 度和位置得到吸光度 -时间图像,比较不同条件下的吸光度大小来选定钙的最佳 实验条件。 三 · 实验仪器与试剂 WFX-110型原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶,空气压缩机,钙空心阴极灯, 100ml 容量瓶, 10ml 吸量管 1.00mg/ml钙储备液:准确称取干燥的碳酸钙 2.498g 加入 100ml 去离子水, 滴加少量盐酸,使其全部溶解,转入 1L 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 四.实验过程 1.试验溶液的配制 用吸量管准确移取 100.0 μg/ml钙离子标准溶液 5.00 ml 于 100 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含 Ca 为 5ug/ml 2.燃助比的选择 固定空气流量为 8L/min,燃烧器高度 6mm ,改变乙炔流量 为 1.2,1.3,1.4,1.5,1.6,1.7L/min,在每一乙炔流量下测定钙标准溶液的吸光 度, 记录数据。 3.燃烧器高度选择 固定空气流量 8L/min,乙炔流量 1.7L/min,灯电流 3A , 在燃烧器高度分别为 2,4,6,8mm 时钙标准溶液的吸光度,记录数据。 4.灯电流的选择 固定空气流量 8L/min, 乙炔流量 1.7L/min, 燃烧器高度 6mm , 在灯电流分别为 1.0,1.5,2.0,2.5,3.0A 时测定钙标准溶液的吸光度, 记录数 据。 五.实验数据 1. 燃气流量与吸光度关系图 2. 燃烧器高度与吸光度关系图 3. 灯电流大小与吸光度关系 综上,可以得出钙最佳实验条件: 燃气流量:1700L/min 燃烧器高度:2.0nm 灯电流:1.0A 六.思考题 1.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯 代替,为什么? 待测元素的空心阴极灯产生的特定波长的光就是这种金属原子的特征 X 射线, 容易被待测元素吸收, 氢灯或钨灯产生的光波长不是这种原子特征 X 射线, 很难 用于测定。 2.燃助比为什么会影响测定灵敏度? 燃助比不同火焰的温度和性质不同,因而元素的原子化程度会不同,所以会 影响测定的灵敏度。