厦大有机实验6.萃取和洗涤.pdfVIP

萃取和洗涤 萃取和洗涤 萃萃取取和和洗洗涤涤 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 学习并掌握萃取和洗涤的原理以及应用。 学习并掌握分液漏斗的使用方法。 二、实验操作、现象及注意事项 二、实验操作、现象及注意事项 二二、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）把分液漏斗固定在铁架台上，关紧二通 分液漏斗的容积一般比液体总体积大 活塞再把待萃取液（体积为V）和萃取剂（体 1～2倍。使用前分液漏斗应加入适量水检验 1 是否滴漏。若有滴漏，则用凡士林按处理酸 积为 V）倒入分液漏斗小心振摇，使其充 3 式滴定管的方法处理，待检验不滴漏后，方 分接触。 可使用。 （2）刚开始振摇几下后，应立即将分液漏斗 一定要不时放气，否则分液漏斗中气压 的尾部向上倾斜（指向无人、无明火处），放 过大，会顶开上口活塞，使液体冲溅出。振 气，以解除分液漏斗中的压力，尤其是在洗 荡时，应使漏斗中的液体沿着漏斗壁快速旋 涤中用碳酸钠中和酸时，放出大量的CO 气 转，增加两相的接触面积，达到较好的萃取 2 体时，更应及时放气。 或洗涤效果。 （3）振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。待 不能用手持分液漏斗进行分液。分液时 两相完全分开后，先打开分液漏斗上口的活 要先快后慢，不要一步到位，应采取二次分 塞，再缓慢打开二通活塞，使下层液体从漏 液，即先将大部分下层液体分出，静置一会 斗下口慢慢放出，下层放净后，上层液体自 儿，再进行第二次分液，应尽量避免将水层 漏斗上口倒出。这样萃取剂便带着被萃取物 分到有机层中，否则会给后面的干燥带来诸 质从原混合物中分离出来。一般经三次萃取 多问题。在分液时，上层液应从漏斗上口倒 即可。将萃取液合并，经干燥后通过蒸馏蒸 出，不能经过二通活塞从下口放出，否则上 除萃取剂即可获得提取物。 层液体不可避免又混进了下层的液体。分液 漏斗烘干时，要注意将二个塞子取下，否则 因塞子和分液漏斗瓶壁膨胀系数不同，会使 分液漏斗破裂或塞子难于打开。 （4）若是洗涤纯化液体有机物，产物在下层 时，从下口放出有机物；上层及絮状物留在 分液漏斗内，从上口倒出；若产物在上层， 则下层及絮状物从下口放出，产物从上口倒 出。每次洗涤均如此进行，直至洗涤结束， 再把产物放入干燥锥形瓶用干燥剂干燥。