GB7173_土壤全氮测定法(半微量开氏法).pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 631.423 土壤全氮测定法 (半微量开氏法) GB 7173一87 Me爪od for the deternunation of soil total nitrogen (Semi一micro Kjeldahl method) 本标准适用于测定土壤全氮含量。 1测定原理 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转 化为按态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含v(不包括个部 硝态氮)。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝 态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成钱态氮。 2仪器、设备 2.1 土壤样品粉碎机; 111222333 2.2 玛瑙研钵; 2.3 L壤筛:孔径1.0mm (18目);0.25mm (60日); 2.4 分析天平:感量为0. 0001 g r 2.5 硬质开氏烧瓶:容积50-1，100 m I; 2.6 平微量定氮蒸馏装置。 2.7 半微量滴定管:容积l0 m1，25m1; 2.8 锥形瓶:容积150 ml; 2二9 电炉:30O W变温电炉。 3试剂 3.1硫酸(GB 625-77):化·’广纯; 3.2硫酸(GB 625-77)或盐酸(GB 622-77):分析纯，0.005 mol/L硫酸或O.Olmol/L盐 酸标准溶液; 3.3氢氧化钠(GB 629-81);1业用或化，’界纯，lomol/L氢氧化钠溶液; 3.4硼酸一指示剂混合液; 3.4.1硼酸(GB 628-78):分析纯，2%溶液(W/v); 3.4.2混合指示剂:0.5g澳甲附绿(HG 3 -1220-79)和0.lg甲基红(HG 3 -958-76 )f-玛 瑙研钵iii，加人少量95%乙醉，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醉至loom]。使用前，每升硼酸 溶液II，加20-19合指示剂，并用稀碱调节至红紫色((pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长，如在 使用过程}I,pH他有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。 3.5加速剂:100g硫酸钾(HG 3 -920-76，化学纯)，log五水合硫酸铜(GB 665-78,化货 国家标准局1987一01-03发布 1987一08一01实施 GB 7173一87 纯)，1 g GV4粉(HG 3 -926-76)f研钵}研细，必须充分混合均匀。 3.6 锰ftl of I溶液:25g高锰酸}lf+ (GB 643-77)溶}=500 ml无离f一水，贮j-.棕色瓶!}!; 3.7 1:1硫酸; 3.8 还原铁粉:磨X11通过孔径0. 15 m m(100 L-1)筛; 3.9 辛内字。 月土壤样品的制备 将通过孔径1 mm(18f])筛的上样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方 格}，，取等u的L样 (总量不得少P209)少玛粼f钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀 后备)月。 5测定步骤 5.1称取风卜上样(通过0.25 mm筛)1.0、x x9(含氮约1 mg)，同时测定土样水分含量。 5.2 上样消煮 52.1不包括硝态和亚硝态氮的消煮: 将上样送人{飞燥的}1f氏瓶底部，加少量无离f水(约0.5一1 MI)湿润土样后，加人2g加速剂4 5 ml浓硫酸，摇匀。将)f氏瓶倾斜置}300 W变温电炉匕用小火加热，待瓶内反应缓和时(约10 -15min)，加强火力使消煮的上液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高 而使被盐受热分解，浮致氮索损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消 A液和卜粒