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第一章 一、事故的防护 化学试剂的灼伤: 酸灼伤应用 3%-5%的碳酸氢钠溶液淋洗； 碱灼伤应用 1%的硼酸溶液或 者 2%的醋酸溶液淋洗，然后用大量清水冲洗 15min。 第二章 一、普通蒸馏装置 安装顺序：从上到下，从左到右。 安装高度：整个装置仪器的轴线应在一个平面上， 且此平面应与实验台桌边平行；温度计水银球的上缘 应与蒸馏头支管下沿在同一个水平线上。 二、减压抽滤装置 操作注意事项：连接仪器时应注意布氏漏斗的斜 口应对准吸滤瓶的支管。 1、取一 修剪好的滤纸，要略小于布氏 漏斗内 径，并盖住漏斗所有的孔洞。 2、用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。 3、接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒 入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的 2/3。抽 滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。 4、待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空 泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。 5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表 面皿上，用洗耳球在漏斗颈口吹一下 ，即可使滤纸和 沉淀脱出。 取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒 出，不可从支管倒出。 三、滴定管 1、区别：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞 碱式滴定管的 阀门是装在乳胶管中的 玻璃小球。 2、适用范围：酸式滴定管应用于量度 KMnO 、I 、 4 2 AgNO3 等强氧化剂、强腐蚀性溶液及酸性溶液。 碱式滴定管应用于量度对玻璃有 侵蚀作用的液体（如碱液）。 第三章 一、熔点测定 方法：毛细管法和微机熔点测定仪 样品填装的要求：样品必须要求烘干，在干燥和 洁净的研钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样 品填装结实，样品填装高度为 2-3mm。同一批样品高 度一致，确保测量结果一致性，同时填装时操作要迅 速，防止样品吸潮。 1、毛细管法 过程观察：当毛细管中的样品开始塌落，并有小 液滴出现时，表明样品已开始熔化，即初熔，记下此 温度。继续观察，待固体样品恰好完全熔化成透明液 体（全熔）时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品 化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否 有萎缩、变色、发泡、升华及碳化的现象。 2、微机熔点测定仪 起始温度设定：起始温度高低对熔点测定结果有 影响，一般提前 3-5min 插入毛细管。如线性升温速率 1℃/min ，则起始温度应比熔点低 3-5℃ ；若升温速率 为 3℃/min ，则起始温度应比熔点低 9-15℃。 升温速率的选择 ：未知熔点值的样品可先用快速 升温或大的速率，等到初步熔点范围再精测。升温速 率稳定保持在 1.0±0.1℃/min （经验值 0.5℃/min）。如 所测样品易分解或易脱水，则升温速率应保持在 3℃ /min 。一般情况下，升温速率应慢，让热传导有充足 时间。 3、测熔点时遇到下列情况，将产生什么结果 ⑴熔