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- 2020-07-27 发布于浙江
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无机质谱仪原理
三重四极杆质谱仪
二、质谱仪组成
1、电学系统
2、真空系统
3、分析系统
(1)、离子源
(2)、质量分析器
(3)、质量检测器
(1)、离子源
1)、高频火花离子源
2)、电感耦合等离子体(ICP)离子源
3)、辉光放电离子源
4)、其他离子源
a、激光离子源
b、离子轰击离子源:如二次离子质谱法(SIMS)和中性粒子质谱法(INMS)。
(2)、 质量检测器
1)、四级杆分析器
2)、飞行时间质量分析器
3)、双聚焦质量分析器
1)、四级杆分析器
结构:由四根平行并与中心轴等间隔的圆柱形或双曲面柱状电极构成正负两组电极,在其上施加直流电压和射频电压产生一动态电场(四极场)。
离子在四极场中的运动推导:
离子在x 方向感受到的电场可以表示为
这样离子受到的电场力可以表示为:
结合牛顿第二定律,加入加速度的方程:
将电场和加速度展开后,整理,可得,
M(d2x/dt2)+(2e/r02)(U+V0coswt)=0
M(d2y/dt2)- (2e/r02)(U+V0coswt)=0
M(d2z/dt2)=0
从这组运动方程的解可以得出:有交变射频产生的震荡轨迹将使较轻的离子撞在正电极上,而较重的离子撞在负电极上。所以除了符合电场条件的离子能够顺利通过质谱仪被接收外,其他离子全部被滤掉。改变电场参数可以使不同的质核比值的离子通过四极质谱仪。
三重四级杆质谱仪结构
3、分析系统
1、电子倍增器(无机质谱仪)
2、法拉第筒(低加速电压质谱仪)
3、照相板(火花源双聚焦质谱仪)
三、质谱仪参数
1、质量测定范围
质谱仪的质量测定范围表示质谱仪所能够进行分析样品的相对原子质量(或相对分子质量)范围。
2.分辨率
所谓分辨本领,是指质谱仪分开相邻质量数离子的能力,一般定义是:对两个相等强度的相邻峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时,则认为两峰已经分开,其分辨率
3、灵敏度
质谱仪的灵敏度有绝对灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度等几种表示方法。绝对灵敏度是指仪器可以检测到的最小样品量;相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分与小组分含量之比;分析灵敏度则指输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比。
五、四级杆的优缺点
优点:
1、没有笨重磁铁,体积小,成本低;
2、对入射初始能量要求不高,可采用一定能量分散的离子源;
3、容易调节分辨率和灵敏度;
4、不存在滞后问题,扫描速度快;
5、加速电压不高,样品表面不会出现电荷积累;
6、对真空度要求不高(10-4torr)
缺点
由于有这么多的优点,四极质谱仪被广泛用于要求并不高的质谱仪中。与磁质谱仪相比,四级杆质谱仪的质量分辨率和检测灵敏度都比较低。
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