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铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 （1） 掌握循环伏安扫描法。 （2） 学习测量峰电流和峰 电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在 电极上快速施加线性扫描 电压，起始电压从 Ei 开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止 电压Em 后，再反向回 扫至某设定的起始 电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒 数毫伏到 1V。 当溶液中存在氧化态物质 Ox 时，它在电极上可逆地还原生成还 原态物质，即 Ox + ne → Red 反向回扫时，在电极表面生成的还原态 Red 则可逆地氧化成 Ox， 即 Red → Ox + ne 由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液 成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正 比。 从循环伏安法 图中可以确定氧化峰峰电流 Ipa、还原峰峰 电流 Ipc、氧化峰峰电位 φpa 和还原峰峰电位 φpc 。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa/Ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 △φ=φpa- φpc≈58/n (mV) 条件电位为 φ。′= （φpa+ φpc ）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1 ，电化学分析仪 VA2020 ； 2. 玻碳电极、甘汞 电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液 4．氯化钾溶液 四、实验步骤 1. 溶液的配置 -3 移取铁氰化钾标准溶液（10 mol/L）5ml 于 50mL 的塑料杯中，加 入氯化钾溶液，使溶液达到 30ML 。 2．调试 （１）打开仪器， 电脑，准备好玻璃电极，甘汞 电极，和铂电极并清 洗干净。 （２）双击桌面上的 VaLab 图标 3. 选择实验方法：循环伏安法 设置参数： 低 电位: -100mv ; 高电位：600 mv 初始 电位：-100mv; 扫描速度：50mv/s; 取样间隔： 2mv ；　静止 时间：1S; 扫描次数：1 ；　　量程: 200 μA 4. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 5.将上述体系改变扫描速度分别为 10mv/s、50mv/s、 100mv/s、 160mv/s、200mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的 循环伏安曲线，其峰值电流与扫描速度的二分之一成正比关系。 五、数据记录与处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。 2. 记录对应不同扫描速度下峰 电流与峰 电位。 3. 根据以上数据绘制峰 电流和扫描速度的曲线，找出他们之间 的对应关系。 峰序号: 1 峰电位: 1.9210 e-1 V 峰 高: 1.0040 e-6 A 峰面积: 1.4131 e-7 VA 浓 度: 峰序号: 2 峰电位: 2.4990 e-1 V 峰 高: -9.0100 e-7 A 峰面积: 1.2042 e-7 VA 浓 度: 峰序号: 1 峰电位: 1.8210 e-1 V 峰 高: 2.0590 e-6 A 峰面积: 2.9995 e-7 VA 浓 度: 峰序号: 2 峰电位: 2.6990 e-1 V 峰 高: -1.9120 e-6 A 峰