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高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 编制说明 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 二O二零年七月 高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1 工作简况 1.1 方法概况 1.1.1 项目的必要性 高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。高纯铂杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。 1.1.2 适用范围 本标准适用于高纯铂中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001μg/g～10μg/g。 1.1.3可行性 高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为高纯贵金属分析提供了技术支撑。 贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。 1.1.4 要解决的主要问题 检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯铂中杂质元素GD-MS检测标准方法。文献报道纯铂中杂质的测定方法有直流电弧原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、火花源质谱法（SSMS）、激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）、辉光放电质谱法（GD-MS）等。产品标准GB/T 1419-2015海绵铂，要求测定三个牌号SM-Pt99.9、SM-Pt99.95、SM-Pt99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 361-2006 纯铂中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。其中直流电弧发射光谱法需要用铂基体配制粉末标样，需要消耗大量的铂基体且铂基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。此外液体进样检测的ICP-AES法也满足不了高纯铂所需检测下限范围。虽然ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度不宜太高，干扰较多。固体直接进样方法中，LA-ICP-MS的元素分馏效应影响了其准确度和精密度，SSMS作为早期的一种固体进样质谱分析方法，精度低，设备庞大，分析成本高，也逐渐被GD-MS所取代。辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素检测，已成为国际上高纯金属材料、合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。在欧洲、日本和美国的应用已较为成熟和广泛。高纯Al、Ti、Cu等材料的GD-MS法杂质元素定量分析已被收入美国ASTM标准。所以，制定相应的高纯铂辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，可以较好地完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。 1.2 任务来源 贵研铂业股份有限公司于2017年10月向上级主管部门提出制定高纯铂中杂质元素含量的测定方法行业标准计划，2018年9月工业和信息化部以工信厅科[2018]163号文下达该标准的制订任务，标准计划号为2018-0519T-YS。项目起止时间为2019年～2020年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。 1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作 本标准主要起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。主要起草人：马媛、杨晓滔、李楷中、胡洁琼、甘建壮、赵家春、朱武勋、贾贵发、李玉萍。主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。 本标准参与起草单位包括国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有 限公司金川集团股份有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司。参与起草人：刘红、胡芳菲、秦方明、蒋威、高岩，主要负责本标准的验证工作