行业标准---送审稿意见处理汇总表——铜冶炼分银渣 第7部分 锑含量的测定 硫酸铈滴定法.docxVIP

附件 3 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称：铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分锑量的测定 硫酸铈滴定法 序号 标准章条编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 1 建议滤纸不用指定1/8滤纸，改为12cm2左右； 大冶有色设计研究院 不采纳 试剂里已经注明滤纸直径，1/8滤纸更直观。改为12cm2左右，还得算一下。 2 标定终点和样品终点不一致，样品里含铜铁，终点颜色会出现绿、草绿、黄绿、蓝绿等多种颜色，如何确定终点？ 山东恒邦冶炼股份有限公司 部分采纳 含铁的话，如果铁量不同，也有浅黄绿，深黄绿之分。铜也如此。主要还是靠经验。这也是初测者难以掌握的原因。目前主要靠突变来确定，温度合适的话，从浅灰色突变到绿（无论草绿，黄绿，蓝绿）还是非常明显的 3 磷酸对铁具有明显的掩蔽作用，对铜的掩蔽效果也很好，对于复杂样品，10mL肯定比5mL效果好，再参考锑精矿等标准，建议将磷酸用量由5mL改为10mL。 北矿检测技术有限公司 不采纳 磷酸剩余过多，终点会拖长。4号样品是最复杂的样品，从试验情况来看，是足够的。 4 有的样品溶完不清亮，特别是1号样品，有较多不溶物，建议对前两个含量较低的样品增加与碱熔-ICP法的比对结果，来验证方法的准确性。 北矿检测技术有限公司 采纳 数据都有，已补上。如：2号，先测得碱溶ICP结果，发现梯度更合理，才替换了原2号 5 起草单位选定滤纸用量12cm2，（1）在试验中称样量为0.2g，而本方法最高称样量为0.3g，称样量增加1.5倍，起草报告中的滤纸最低用量7cm2是否也要乘以1.5倍。（2）试验中只是随机选取了4#样品来试验，而其中的需消耗滤纸的共存元素必然不能同时都达到分银渣的上限。综合考虑，为保证还原完全，建议增大滤纸用量，选用20cm2滤纸还原。 北矿检测技术有限公司 部分采纳 1、7 cm2*1.5=10.5 cm2，本实验选的是12 cm2，够的。 2、4号样品不是随机选的，是选了最复杂的样品。 3、考虑到各种复杂因素的影响，可以增加滤纸量。改为“如果20分钟内暗红色退去，补加1/8张滤纸（3.3）” 承办人：左鸿毅 共2页 第1页 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 联系电话：0751-8398247 2020年6月7日填写 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称：铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分锑量的测定 硫酸铈滴定法 承办人：左鸿毅 共2页 第2页 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 联系电话：0751-8398247 2020年6月7日填写 序号 标准章节编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 6 本报告元素干扰试验均采用加入单质元素，与金属锑一起处理，使干扰试验能模拟干扰元素在样品的溶解过程中的氧化还原状态。 北矿检测技术有限公司 部分采纳 实际样品中的杂质元素并不是金属状态存在。 7 建议对锑高含量样品适当减少称样量，降低干扰元素对滴定的影响，使终点更好看。 北矿检测技术有限公司 部分采纳 太少量，滴定误差也大。本法控制了最终硫酸酸度，可以适当通过加大体积，降低杂质离子的浓度对终点的干扰判断。 8 回函同意，无意见 郴州市金贵银业股份有限公司 9 回函同意，无意见 北方铜业股份有限公司 10 回函同意，无意见 湖南省有色地质勘查研究院 11 回函同意，无意见 广东先导稀材股份有限公司 12 回函同意，无意见 北矿检测技术有限公司 13 回函同意，无意见 广西壮族自治区分析测试研究中心 说明（1）发送《征求意见稿》的单位数：9 （2）收到《征求意见稿》后，回函的单位数：9 （3）收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：9 （4）没有回函的单位数：0