行业标准-《再生锌原料化学分析方法 第12部分 铟含量的测定-火焰原子吸收光谱法》（送审稿）意见汇总处理表.docVIP

PAGE 2 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称：再生锌化学分析方法 第12部分:铟量的测定 火焰原子吸收光谱法 承办人：袁丽丽 共1页 第2页 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 联系电话：0751-8396041 2020年7月30日填写 序号 标准章节编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 1 硝酸比高氯酸的除碳效果要好。建议“如试料含碳较高，可在高氯酸冒烟后补加5mL硝酸 郴州市产商品质量监督检验所 部分采纳 两种除碳方法都可以。浓硝酸除碳也是经典方法，在冒烟时少量多次处理效果较好，见文本。 建议将静置改为干过滤，对测定结果无影响。静置后，容量瓶壁上还会有硫酸铅沉淀，上机操作时要注意，以免堵塞雾化器。 郴州市产商品质量监督检验所 采纳 见文本，改为静置或干过滤 建议将方法的测定范围下限由“0.02%”稍微缩至“0.05%”。理由：1μg/mL的铟标准溶液的吸光度仅0.016，太低，测定结果波动较大 郴州市产商品质量监督检验所 不采纳 铟是计价元素，低含量也有结算需求；依照仪器工作条件各项指标选择符合要求的仪器进行测定，各验证单位的数据显示可以满足要求。 2 建议铟质量分数0.20~1.00%称0.1g 试样，定容至100ml.；铟质量分数1.00%称0.1g试样，定容至100ml,然后稀释5倍。 北矿检测技术有限公司 不采纳 若这样调整，从对应的铟标液浓度范围看，前者都是2~10μg/mL，后者会由5~10μg/mL调为2~4μg/mL，没有优势；称样量太小，称量误差大，称样代表性不好，影响结果准确度，不利于方法推广应用。 溶样方法试验。高氯酸体系下加氢溴酸冒烟和高氯酸体系下加氢溴酸冒烟再冒硫酸烟对砷、锑、锡的消除效果没有明显差异。不需加硫酸。 北矿检测技术有限公司 不采纳 查阅文献资料，是有区别的，本实验室实验数据也说明高氯酸体系下加氢溴酸冒烟再冒硫酸烟对砷、锑、锡的消除效果更好。 分析结果的计算”去掉“数值以%表示”，在式中添加%。公式中字母应从上到下，从左到右的顺序进行标注。 北矿检测技术有限公司 采纳 见文本 建议介质选择表中吸光度采用浓度值表示，浓度值更直观。看吸光度，是硝酸介质的好，样品浸取只用硝酸，溶液不是很透彻，有时当天透彻，第二天会发现溶液底部有些许沉淀（1#、2#样品尤为明显）。用硝酸介质标准溶液测定硝酸浸取的溶液结果与用盐酸（或王水）介质标准溶液测定盐酸（或王水）浸取的溶液结果无明显差异。 北矿检测技术有限公司 不采纳 吸光度数据能看出仪器灵敏度，和不同介质的影响大小，信息量更大。各家的数据都说明不同介质测定铟，硝酸介质灵敏度最高，且只有硝酸介质酸度变化对铟的测定无影响，批量处理样品时可操作性更强。铅含量高的样品浸取液有硫酸铅沉淀，不影响铟测定结果，静置或干过滤可处理。 3.3、7.4.2、7.5.2 不同仪器有差别，建议不具体规定测定波长。 广西壮族自治区分析测试研究中心 采纳 改为“…推荐波长303.9nm…”，见文本。 7.1、 7.4.3 称样表不方便处理盲样，建议统一称样量。 北矿检测技术有限公司 采纳 统一改为0.50g进100mL容量瓶，见文本相关条款。 7.4.1 去掉“用少量水溶解” 北矿检测技术有限公司 采纳 改为“摇散”，见文本。 7.4.1 补充溶样条件试验，硫酸加入量2mL、5mL作比较。 北矿检测技术有限公司 采纳 补充条件试验，根据试验结论调整，见文本 3 回函同意，无意见 湖南有色金属研究院 4 回函同意，无意见 广西壮族自治区分析测试研究中心 5 回函同意，无意见 清远佳致新材料研究院有限公司 6 回函同意，无意见 紫金矿业集团股份有限公司 7 回函同意，无意见 白银有色集团股份有限公司 8 回函同意，无意见 西安汉唐分析检测有限公司 9 回函同意，无意见 广东先导稀材股份有限公司 10 回函同意，无意见 湖南省有色地质勘查研究院 说明（1）发送《征求意见稿》的单位数： 10 个； （2）收到《征求意见稿》后，回函的单位数：10 个； （3）收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：2个； (4）没有回函的单位数： 0 个；