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高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 编制说明 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 二O二零年七月 高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1 工作简况 1.1 方法概况 1.1.1 项目的必要性 高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。高纯钯杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。 1.1.2 适用范围 本标准适用于高纯钯中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001μg/g～10μg/g。 1.1.3可行性 高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为贵金属纯度分析提供了技术支撑。 贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。 1.1.4 要解决的主要问题 检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯钯中杂质元素的GD-MS检测标准方法。文献报道纯钯中杂质的测定方法有直流电弧原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围，ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高，干扰因素多。辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。制定相应的高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，可以较好地完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。 1.2 任务来源 贵研铂业股份有限公司于2017年10月向上级主管部门提出制定高纯钯中杂质元素含量的测定方法行业标准计划，2018年9月工业和信息化部以工信厅科[2018]73号文下达该标准的制订任务，标准计划号为2018-2052T-YS。项目起止时间为2019年～2020年。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。 1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作 本标准主要起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。主要起草人：马媛、甘建壮、任传婷、杨晓滔、鲁瑞智、王应进、李玉萍、朱武勋、李秋莹。主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。 本标准参与起草单位包括国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限 公司、金川集团股份有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司。参与起草人：刘红、胡芳菲、秦方明、蒋威、高岩，主要负责本标准的验证工作。 1.4 主要工作过程 本标准于2019年4月由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省桐乡市 召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和17名与会专家的意见，开展了后续工作。在本标准的试验过程中，考虑高纯金属中部分元素含量低于仪器检测限，不能给出具体数值，无法统计重复性限和再现性限，以各单位一起对同一验证试样进行测试的标准偏差为依据，并考虑辉光放电质谱法分析测试误差的共识后协商给出方法的允许差。于20