SOP-QYL 01200富马酸喹硫平检验操作规程.docVIP

SOP-QYL 012.00 第 PAGE 4 页 共 3 页 富马酸喹硫平检验操作规程 制订： 签名： 日期： 研发部 审核： 签名： 日期： 研发部 取代：无 分发：厂长室、研发部 变更 更改原因： 新增文件 更改要点： 无 目录 TOC \o 1-1 \h \z 1 目的 2 2 范围和生效日期 2 3 定义 2 4 职责 2 5 详述 2 6 记录 4 7 相关规定 4 8 变更历史 4 9 附录 4 目的 建立富马酸喹硫平的取样和检验规程，使检验过程符合要求、检验结果真实可靠。 范围和生效日期 适用于富马酸喹硫平的取样和检验过程，自批准后7日内生效。 定义 无 职责 研发部负责按此标准检验。 详述 标准依据 STP-QYL 012 取样 QA按SOP-QQA 015原辅料取样操作规程取样。 性状 5.3.1将样品铺在洁白的纸上，在适宜的光线下目测；进行嗅觉试验；在其他项目检验全部符合规定后，再进行味觉试验。本品应为白色结晶性粉末；无臭。 5.3.2 溶解性 本品在水或乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶，在冰醋酸中易溶。 5.3.3熔点：取干燥失重项下的本品适量，照SOP-QTY 010熔点测定法第一法测定。熔点应为171.5 鉴别 5.4.1取本品10mg，加稀盐酸1ml和水4ml ，溶解后，加高锰酸钾试液数滴，紫红色立即消失。 5.4.2取本品，加乙醇制成每1ml中含8ug的溶液，照SOP-QTY 002紫外-可见分光光度法，在249nm和294nm的波长处有最大吸收。 5.4.3 取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液，另取富马酸喹硫平对照品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照有关物质项下色谱条件，取上述两种溶液各20ul分别注入液项色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 5.4.4取本品，按SOP-QTY 004红外分光光度法测定，本品红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 检查 酸度 取本品0.20g，加水20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液，照中国药典2005年版二部附录Ⅵ H的方法依法检查，pH值应为5.0～6.0。 氯化物 取本品0.5g，加水50ml，加热至沸1分钟，冷却至室温，补加水使成50ml，如混浊，滤过，取滤液25ml，按SOP-QTY 021.00氯化物检查法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml的对照液比较，不得更深。（0.020%） 干燥失重取本品1.0g，按SOP-QTY 027干燥失重检查法测定，105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。 炽灼残渣取本品1.0g，按SOP-QTY 029炽灼残渣检查法检查，遗留残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按SOP-QTY 025重金属检查法第二法检查，重金属不得过百万分之二十。 有关物质 色谱条件与系统适应性试验 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-乙腈-0.005mol/L磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节 pH为6.5）（46：40：14）；检测波长：250nm；流速为1.0ml/min；柱温35oC。理论塔板数：按喹硫平峰计算，应不低于2000。 供试品溶液的制备取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。 对照溶液（1）的制备 精密量取供试品溶液适量，加流动相稀释制成每1ml中含富马酸喹硫平5ug的溶液，作为对照溶液（1）。 对照溶液（2）的制备 另取富马酸适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml含富马酸0.07mg的溶液，作为对照溶液（2）。 操作步骤： 取对照溶液20ul注入高效液相色谱仪，调节检测器灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为记录仪量程的20%，再量取对照溶液（1）和对照溶液（2）和供试品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱峰至主成分喹硫平保留时间的4倍，供试品溶液中除富马酸峰外如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主成分峰面积（1.0％）。 甲苯 精密量取本品适量，加二甲亚砜制成每1ml含40mg的溶液作为供试品溶液；精密量取甲苯适量，加二甲亚砜制成每1ml含34.6ug的溶液作为对照品溶液。除相对标准偏差不大于10%外，照SOP-QTY 007.00气相色谱法测定，精密量取对照品溶液和供试品溶液各1ul，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱（30m×0.53mm×5.00um），进样温度100℃，柱温50℃，检测器温度280℃，不分流进样，程序升温，初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟8℃升至130℃测定，含甲苯不得过0.089%。 含量测定 取本品约0.18g，精密称定，精密称定