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实验十二 2-甲基-2-己醇的制备
计划学时:6学时
实验目的:
1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件。
2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。
3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
实验原理:卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁(又称Grignard试剂);Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应,其加成产物用水分解可得到醇类化合物:
【反应式】 无水乙醚n-CHMgBrBr + Mgn-CH 949417g)镁条,3.1g(0.13mol【试剂】
无水乙醚)HC(CHn-C约,(13.5mlCOCHMgBr + CHn-CHgBrOM正溴0.13mol) H)Hn-CC(CHOC(CHn-CH) + H249323492 ,(10ml丁烷,7.9gOHgBrOM碳酸钠5%0.14mol)丙酮,无水乙醚(自制),乙醚,10%硫酸溶液、 溶液、无水碳酸钾
实验装置:实验步骤:
1、丁基溴化镁的制备正装置图装配仪器(所有仪按实验。向三颈瓶内投入干燥)器必须 3.1g镁条、15ml无醚及一小粒碘片;在恒压水乙滴液漏斗正溴丁烷和混合13.5ml中15ml无水乙 醚。瓶向5ml内滴入约混合液,数先1 / 3
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分钟后溶液呈微沸状态,碘的颜色消失(见【注释】)。若不发生反应,可用温水浴加热。反应开始比较剧烈,必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后,至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。开动搅拌(用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽,至合适转速),并滴入其余的正溴丁烷-无水乙醚混合液,控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后,在热水浴上回流20min,使镁条几乎作用完全。
2、2-甲基-2-己醇的制备
将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下,自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液,控制滴加速度,勿使反应过于猛烈。加完后,在室温下继续搅拌15min(溶液中可能有白色粘稠状固体析出)。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下,自恒压滴液漏斗中分批加入100ml10%硫酸溶液,分解上述加成产物(开始滴入宜慢,以后可逐渐加快)。待分解完全后,将溶液倒入分液漏斗中,分出醚层。水层每次用25ml乙醚萃取两次,合并醚层,用30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次,分液后,用无水碳酸钾干燥(见【注释】)。
装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中,用温水浴蒸去乙醚,再在石棉网上直接加热蒸出产品,收集137-141℃馏分。
实验关键步骤:
1、严格按操作规程装配实验装置,电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。
2、Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。
3、反应的全过程应控制好滴加速度,使反应平稳进行。
4、干燥剂用量合理,且将产物醚溶液干燥完全。
参考书目:
1、曾昭琼 主编《有机化学实验》(第二版)
2、黄涛 主编《有机化学实验》(第一版)
习题:
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1、实验报告 2、P.138【思考题】(1)(2)(3)(4)(5)
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