原创力文档- 1、本文档共3页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
查看更多
.
实验十二 2－甲基－2－己醇的制备
计划学时：6学时
实验目的：
1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件。
2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。
3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
实验原理：卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard试剂）；Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：
【反应式】 无水乙醚n-CHMgBrBr + Mgn-CH 949417g）镁条，3.1g（0.13mol【试剂】
无水乙醚)HC(CHn-C约，（13.5mlCOCHMgBr + CHn-CHgBrOM正溴0.13mol） H)Hn-CC(CHOC(CHn-CH) + H249323492 ，（10ml丁烷，7.9gOHgBrOM碳酸钠5%0.14mol）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚，10%硫酸溶液、 溶液、无水碳酸钾
实验装置：实验步骤：
1、丁基溴化镁的制备正装置图装配仪器（所有仪按实验。向三颈瓶内投入干燥）器必须 3.1g镁条、15ml无醚及一小粒碘片；在恒压水乙滴液漏斗正溴丁烷和混合13.5ml中15ml无水乙 醚。瓶向5ml内滴入约混合液，数先1 / 3
.
分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失（见【注释】）。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷－无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全。
2、2－甲基－2－己醇的制备
将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌15min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100ml10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用25ml乙醚萃取两次，合并醚层，用30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥（见【注释】）。
装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸出产品，收集137－141℃馏分。
实验关键步骤：
1、严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。
2、Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。
3、反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。
4、干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。
参考书目：
1、曾昭琼 主编《有机化学实验》（第二版）
2、黄涛 主编《有机化学实验》（第一版）
习题：
2 / 3
.
1、实验报告 2、P.138【思考题】（1）（2）（3）（4）（5）
3 / 3
文档评论（0）