演示文档虎杖中蒽醌类的提取分离及鉴定.pptVIP

醚层1（总游离蒽醌） 5%NaHCO3溶液萃取完全 5%NaHCO3溶液 6mol/L HCl调节pH2稍放置，过滤 滤液 沉淀 水冲洗至中性，干燥 A大黄酸 乙醚层2 5%NaCO3溶液萃取 5%NaCO3溶液 乙醚层3 浓盐酸调pH2静置，过滤 沉淀物 水洗至中性，抽干，干燥，依次以丙酮、甲醇结晶 B大黄素 晶体 优选 * 乙醚层3 2%NaOH萃取4-5次 NaOH溶液 乙醚层 盐酸调pH3,静置，抽滤 沉淀物 水洗至中性，抽干，干燥，以CH3OH-CHCl3或笨-CHCl3（1:1）重结晶 大黄酚和 大黄素-6-甲醚 混合物 用磷酸氢钙柱层析 石油醚洗脱 下层黄色带 洗脱液 上层黄色带 洗脱液 减压回收，石油醚蒸干，CH3OH重结晶 C大黄酚 减压回收，石油醚蒸干，CH3OH重结晶 D大黄素-6-甲醚 优选 * 三.结构鉴定 1.Borntrager反应（博恩特雷反应） 取4支试管，分别加入ABCD四种提取物少许；再加入2ml乙醚、10%的硫酸溶液5ml，摇匀，静置；分别加入1ml5%氢氧化钠水溶液，振摇静置；醚层的颜色变为无色，而水层显红色。 优选 * 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 虎杖中蒽醌类化合物的研究 制药1101班 优选 * 一、虎杖的简介 1、植物形态 虎杖别名酸筒杆、酸桶芦、大接骨、斑庄根，蓼科、虎杖属植物，多年生草本。根状茎粗壮，横走。茎直立，不仅供观赏，也做食品，嫩茎做蔬菜，根做冷饮料，置凉水中镇凉，“冷饮子”，清凉解暑代茶。它的液汁可染米粉，别有风味。食用以其味酸故也称“酸汤杆”。 优选 * 优选 * 2、药用价值 【性味归经】 微苦，微寒。归肝、胆、肺经。 【采制贮藏】 春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段 或厚片，晒干。置干燥处，防霉，防蛀。 【功能与主治】 清热解毒，利胆退黄，祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰。用于关节痹痛，湿热黄疸，经闭，产后瘀血不下，咳嗽痰多，水火烫伤，跌打损伤，痈肿疮毒。 优选 * 4、虎杖成分的研究 二苯乙烯类：白黎芦醇t引、白黎芦醇甙； 蒽醌类： 大黄素、大黄素6一甲醚、大黄酚、大黄酸、蒽甙A、蒽甙B 酚性成分：迷人醇、6一羟基芦荟大黄紊、大黄素一8一单甲醚、6一羟基芦荟大黄素-8-单甲醚、原儿茶酸、儿茶素、2，5-二甲基一7一羟基色原酮等； 优选 * 黄酮类： 槲皮素、槲皮素～3一阿拉伯糖甙、槲皮紊一3一鼠李糖甙、槲皮素一3一葡萄糖甙、槲皮素一3一半乳糖甙、芹菜素、山萘酚等； 另外，虎杖中含有一种分子量约6000的多糖，其中含38个单糖，由D一葡萄糖、D一半乳糖、D～甘露糖、L～鼠李糖、L一阿拉伯糖构成，其组成比为28：4：4：1：1。一种奈醌及游离氨基酸，还有Cu、Fe、Mn、Zn等微量元素、葡萄糖欧鼠李糖甙以及鞣质；此外，在嫩茎中含有酒石酸、苹果酸、柠檬酸、维生素C、草酸还有一种有促性激素作用的物质。 优选 * 5、虎杖中醌类化合物结构与性质 （1）大黄素（Emodin）： 橙黄色长针晶（丙酮中结晶为橙色，甲醇中结晶为黄色），熔点：256-257℃。几不溶于水，对于下列溶剂的溶解度分别为：四氯化碳0.01%，氯仿0.0718%，二硫化碳0.009%，乙醚0.14%，苯0.0415。易溶于乙醇，可溶于氨水，碳酸钠和氢氧化钠水溶液。 优选 * 2.大黄酚（Chrysophanol）: 金黄色六角型片状结晶（丙酮中结晶）或针状结晶（乙醇中结晶）。熔点196℃，能升华。易溶于乙醚、氯仿、苯、冰乙酸、乙醇, 稍溶于甲醇，难溶于石油醚，不溶于水、碳酸氢钠和碳酸钠水溶液。可溶氢氧化钠水溶液及热碳酸钠水溶液。 优选 * 3、大黄素6-甲醚，（Emodinmonomethl ether）:金黄色针晶，熔点207℃，能升华。可溶于氢氧化钠水溶液，溶解度与大黄酚相似。 优选 * 4、大黄酸 咖啡色针晶，升华后为黄色针晶。熔点：321-322oC,溶解度：不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。 优选 * 二、虎杖中醌类提取与分离 虎杖粗粉 95%乙醇回流3次，过滤 药渣 滤液 减压回收乙醇至干 膏状物 加水10ml，乙醚100ml，充分振荡后静置，顷出醚层，再加50ml乙醚振荡，静置，顷出醚层，同法操作6次 醚层1 剩余物 优选 * 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选 优选