《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051-2019)方法确认.docVIP

第 PAGE 8页，共8页 《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》（HJ 1051-2019） 方法验证报告 1 方法依据 HJ 613-2011 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范 HJ 1051-2019 土壤 石油类的测定 红外分光光度法 2 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 仪器和设备 4.1 红外测油仪： OIL460型红外测油仪，并配有40mm带盖石英比色皿； 4.2 水平振荡器：HY-5型回旋式振荡器； 4.3 马弗炉：SX2-4-10A电阻炉； 4.4 天平：FA2004B电子天平、JJ500电子天平，精度分别为0.0001g、0.01g； 4.5 具塞锥形瓶：100ml； 4.6 玻璃漏斗：直径为60mm； 4.7 采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫； 4.8 一般实验室常用器皿和设备。 5 试剂和材料 5.1 四氯乙烯（C2C14）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。 5.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 5.3 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目） 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。 5.4石英砂：270μm～830μm（50目～20目） 5.5玻璃纤维滤膜：直径60mm 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。 5.6 玻璃棉 使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗涤，晾干备用。 5.7 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。 直接购买市售有证标准溶液。 5.8吸附柱。 在内径l0mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（5.6），将硅酸镁（5.3）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 6 样品 6.1 样品的采集和保存 按照HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的规定，用采样瓶（4.7）采集土壤，样品需装满装实采样瓶，密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。若暂时不分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。 6.2 样品的制备 除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。称取10g（精确至0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠（5.2），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（4.5）中。 6.3 干物质含量的测定 在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ613-2011测定土壤样品干物质含量。 6.4 试样的制备 在锥形瓶（6.2）中加入20.0ml四氯乙烯（5.1），密封，置于振荡器（4.2）中，以200次/min的频次振荡提取30min。静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜（5.5）的玻璃漏斗（4.6）将提取液过滤至50ml比色管中。再用20.0ml四氯乙烯（5.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。用l0.0ml四氯乙烯（5.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱（5.8），弃去前5m流出液，保留剩余流出液，待测。如土壤样品中石油类含量过高，可适当增加重复提取次数。 6.5 空白试样的制备 称取10g（精确到0.01g）石英砂（5.4）代替土壤样品，按与试样制备（6.4）相同的步骤进行空白试样的制备。 7 分析步骤 7.1 校准曲线的绘制 量取5.00ml的石油类标准贮备液（5.7）于50ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀，配制成浓度为100mg/L的石油类标准溶液。分别量取1.25ml、2.5ml、5.00ml、10.00ml和20.00ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于25ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L和80.00mg/L。 用四氯乙烯（5.1）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40