气相色谱仪的五大基本结构.pdf

气相色谱仪的五大基本结构 气相色谱仪 是实现气相色谱过程的仪器， 仪器型号繁多， 但总的说来， 其基本结构是相似 的，主要由载气系统、进样系统、分离系统 ( 色谱柱 ) 、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相，原则 上说只要没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有 H2、He、N2、Ar 等。 在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定， 同时考虑色谱柱的分离效能和分析时 间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响， 气路控制系统的作 用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。 操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体 ? 原则上讲，选择气体纯度 时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。 建议在满足分析要求的前提下，尽可能 选用纯度较高的气体。 这样不但会提高 ( 保持 ) 仪器的高灵敏度， 而且会延长色谱柱和整台仪器 ( 气 路控制部件，气体过滤器 ) 的寿命。实践证明，作为中高档仪器， 长期使用较低纯度的气体气源， 一旦要求分析低浓度的样品时， 要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。 对于低档仪器， 作常量 或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本， 有时还增加了气路的复杂性，更容易 出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。 二、进样系统 进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。气体样品可 以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达 0.5% 。液体样 品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时， 注意进样量与所选用的注射器相匹配， 最好 是在注射器最大容量下使用。 工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器， 重 复性很好。在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小， 一般采用分流进样器，进样量 比较多， 样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱， 大部分被放空。 汽化室的作用是把液体样 品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带入色谱柱。 三、分离系统 分离系统主要由色谱柱组成，是气相色谱仪的心脏，它的功能是使试样在柱内运行的同 时得到分离。 色谱柱基本有两类： 填充柱和毛细管柱。 填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中 ( 常用内径 4 mm) 。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通 常为 0.1mm～ 0.5mm，柱长 30m～ 50m，绕成直径 20cm 左右的环状。 用这样的毛细管作分离柱的气 相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱， 其分离效率比填充柱要高得多。 可分为开管毛细 管柱、 填充毛细管柱等。 填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成， 也可先在较粗的厚壁玻璃 管中装入松散的载体或吸附剂， 然后拉制成毛细管。 如果装入的是载体， 使用前在载体上涂渍固 定液成为填充毛细管柱气 - 液色谱。 如果装入的是吸附剂， 就是填充毛细管柱气 - 固色谱。 这种毛 细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种：①壁涂毛细管柱。在内径为 0.1mm～ 0.3mm 的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液， 这是目