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铅汞镉砷 [ 铅镉砷汞铜重金属检验记录 ]
【重金属及有害元素】
照铅、镉、砷、汞、铜测定法 ( 通则 2321 原子吸收分光光度法)
测定 一、铅的测定(石墨炉法)
1. 主要检验仪器:温度: ℃ 相对湿度: %
分析天平型号及编号: □十万分之一 AUW120D□万分之一 FAxxb
□千分之一 YP5002 □百分之一 JA5003N ;石墨炉型号及编号: ;
原子吸收分光光度计型号及编号: ; 2. 测定条件:波长 283.3nm ,
干燥温度 100~ 120℃,持续 20 秒;灰化温度 400~750℃,持续 20~
25 秒;原子化温度 1700~2100℃,持续 4~5 秒。
3. 标准溶液:品名: ; 浓度: ; 编号: ;: ; 4. 标准曲
线绘制:精密量取铅标准贮备液适量,用 2%硝酸溶液制成每 1ml 分
别含铅 0ng 、5ng 、20ng 、40ng 、60ng 、80ng 的溶液。分别精
密量取 1ml ,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml ,
混匀,精密吸取 20 μ1 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度
为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5. 供试品溶液的制备: 取供试品粗粉 0.5g ,精密称定,置聚
四氯乙烯消解罐内,加硝酸 3~5ml ,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,
旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程
序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸
气挥尽,并继续缓缓浓缩至 2~3ml ,放冷,用水转入 25ml 量瓶中,
并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
6. 测定法: 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线
的制备项下的测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铅( Pb )的含
量,计算,即得。
7. 结果与计算 :
样计算公式:含量 = m×1000
8. 标准规定:铅不得过 5mg/kg。 结果:
二、镉的测定(石墨炉法) 1. 主要检验仪器:温度: ℃ 相对湿
度: %
分析天平型号及编号: ;石墨炉型号及编号: ; 原子吸收分光
光度计型号及编号: ; 2. 测定条件:波长 228.8nm ,干燥温度 100~
120℃,持续 20 秒;灰化温度 300~500℃,持续 20~25 耖;原子化
温度 1500~1900℃,持续 4~5 秒。
3. 标准溶液信息:品名: ; 浓度: ; 编号: ;: ; 4. 标
准曲线绘制:
分别精密量取镉标准贮备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml
分别含镉 Ong 、0.8ng 、2.0ng 、4.0ng 、6.0ng 、8.0ng 的溶液。
分别精密吸取 10 μl ,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光
度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5. 供试品溶液的制备: 取供试品粗粉 0.5g ,精密称定
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