食品添加剂甜菊糖甙检验操作规程
1 目的:建立食品添加剂甜菊糖甙检验操作规程。
2 适用范围:适用于食品添加剂甜菊糖甙的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:
4.1 编制依据:GB 8270-1999。
4.2 质量指标:见《食品添加剂甜菊糖甙质量标准》。
4.3 仪器与用具:水浴锅、旋光仪、电热恒温干燥箱、电子天平、紫外分光光度计。
4.4 试药与试液:正丁醇、蒽酮试液、浓硫酸、0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液、1%酚酞溶液、5%硫酸溶液。
4.5 操作方法
4.5.1 外观:为白色、微黄色松散粉末或晶体。
4.5.2 鉴别(化学反应):称取1g样品,加100ml水,在水浴上加热溶解后,冷却。加正丁醇100ml,振荡,静置,弃去水层。取正丁醇溶液10ml至大试管中,加蒽酮试液10ml,摇匀,沿壁缓缓加入浓硫酸5ml,在界面处呈绿色。
4.5.3 理化指标
4.5.3.1 含量:精确称取样品0.3000g,置于磨口三角瓶中,加入5%硫酸50ml,装接冷凝管。置于可调电炉上加热、回流,水解30min(内容物保持微沸计时)。冷却,用单层慢速定性滤纸过滤,沉淀用水洗涤至pH7,再用95%乙醇50ml溶解,加1%酚酞2-3滴,用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至粉红色为终点。同时做一空白试验。本品含甜菊糖甙应≥80%。
4.5.3.2 比旋光度(α
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