天然药物化学提取分离技术课堂.ppt

? 温度在 40 ～ 60 ℃ ，操作同冷浸法。 ? 使用范围 – 遇热易破坏及含多糖物质较多的天然 药物。 ? 特点 – 操作简单 , 但时间长、效率低 , 易霉变 ? 可重复浸提 2 ～ 3 次，第 2 、 3 次时间可 缩短，合并提取液，滤过，浓缩即得。 （一）浸渍法 —— 温浸法 （二）渗漉法 ? 渗漉法是将药材 置渗漉装置中， 连续添加溶剂使 渗过药粉，自上 而下流动，浸出 有效成分的一种 动态浸提方法。 渗漉法操作技术 ? 粉碎 —— 粗粉； ? 浸润 ? 一般每 1000g 药粉用 600-800ml 溶剂， 密闭放置 15min-6h ，使药分充分溶胀。 ? 装筒 ? 脱脂棉用用溶剂浸润后，垫在渗漉桶 底部，装入药粉，压匀，不 超过渗漉 桶的 2/3 ，要药面上盖上滤纸或脱脂棉， 再覆盖一层清洁的细石块。 ? 排气 ? 打开渗漉桶开关，缓缓加入溶液排气。 ? 浸渍 ? 将排气留出的液体倒回桶内，继续加 溶剂使保持高出液面 ? 渗漉 —— 控制适当流速， ? 收集 ? 一般收集渗漉液为 药材重量的 8-10 倍， 或经试验鉴别以确定是否结束收集。 （二）渗漉法 ? 适用范围 ? 提取遇热易破坏的成分。 ? 特点 ? 保持良好的浓度差，提取效率高 ? 溶剂消耗多，时间长。 （三）煎煮法 ? 定义 – 是将药材加水加热煮沸，滤过，去 渣后取煎煮液的一种传统提取方法。 ? 操作技术 – 药材饮片或粗粉置适当容器 ( 不可用 铁锅 ) 中，加水浸没药材，加热煮沸， 保持微沸一定时间后，取滤液，滤 渣同法煎煮，取滤液，将数次滤液 合并浓缩即得。 第 2 章 天然药物化学成分 提取分离和鉴定的方法及技术 第 2 章 提取 方法与技 术 分离精制 鉴定 方法与技术 第 1 节 提取方法与技术 ? 溶剂提取法 – 浸渍法 – 渗漉法 – 煎煮法 – 连续回流提取法 – 超声提取法 ? 其它提取方法 一、溶剂提取法 ? 概述 ? 浸渍法 ? 渗漉法 ? 煎煮法 ? 连续回流提取法 ? 超声提取法 （一）概述 ? 天然药物中含有的化学成分丰富多样， 既有 有效成分 ，也有 无效成分 。 ? 得到单一的成分或有效成分的途径 : 提 取 —— 分离 —— 鉴定（结构解析） ? 选择正确的提取、分离和鉴定的方法和 技术，获得活性成分，将有利于天然药 物资源的进一步研究、开发和利用。 提取分离 的 情况 目的物 已知成分 目的物 未知成分 1. 目的物是已知成分 ? 采用单项预试验法 – 即采用先查阅相关资料，收集相关提 取方案，最终优化得到提取分离的方 法。 – 如提取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄 碱的提取方法，寻找适用于麻黄碱的 提取方法提取，再进行提取分离等。 2. 目的物是未知成分 ? 目的是寻找有效成分 ? 采用 系统分离方法 ? 即采用不同极性的溶剂分别进行提 取，再对各提取部位进行定性推测。 ? 系统预试法通常在 科研 中应用较多。 溶剂的极性大小 ? 按溶剂的介电常数 (ε) 大小排列 ( 极性渐大 ): ε 亲脂性有机溶剂 亲水性有机溶剂 石 油 醚 环 己 烷 苯 无 水 乙 醚 CHCl 3 EtOAc 正 丁 醇 丙 酮 乙 醇 甲 醇 水 1.80 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 17.5 21.5 26.0 31.2 80.0 ? 选择 合适的溶剂 进行提取，是提取分 离工作成功的重要因素和先决条件 ? 提取是分离的前提，如果提取溶剂选 择不合适，则会给分离带来很大的困 扰和难度，很难得到纯品。 ? 因此虽说提取、分离是两个程序，但 通常并在一块说“提取分离”。 一、溶剂提取法 ? 概念 ? 基本原理 ? 提取前的预处理 ? 影响因素 ? 溶剂的极性 （一）概念 ? 根据天然药物中各种成分的 溶解 性能 ，选择对有效成分溶解度大， 对杂质（其他成分）溶解度小的 溶 剂 ，用适当的方法将所需化学成分 尽可能完全地从药材组织中溶解提 出的方法。 ? 是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药 材组织内部，溶解可溶性物质，造成 细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶 质作不断往返的运动，直至细胞内外 溶液中被溶解的化学成分的浓度达到 平衡，提出所需化学成分。 （二）基本原理 （二）溶剂提取法原理 ? 原理： 相似相溶 ? 亲水性成分易溶于极性溶剂 ? 亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂 ? 例如 ? 萜类、甾体 ： 氯仿、乙醚等提取 ； ? 糖苷、氨基酸 ： 水、含水醇提取 ； ? 酸性、碱性及两性化合物 ： 不同 pH 下 的溶剂提取。 ? 通常将药材原料粉碎成 粗粉 ； ? 种子类 药材，常先脱脂后粉碎，可选用 压榨法或石油醚来脱去大量油脂； ? 含 纤维素、淀粉 丰富的根茎类药材，将 药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒