仪器分析 第二章 原子吸收分光光度法 任务2 原子吸收分光光度计的使用与调校.docVIP

江西环境工程职业学院教案（课程单元设计） 4学时 授课班级 授课时间 月 日 月 日 月 日 月 日 月 日 月 日 星期 星期 星期 星期 星期 星期 节次 节次 节次 节次 节次 节次 授课地点 教室+实训室 教学课题 （单元模块） 项目二 工业废水中铜、锌等重金属含量的测定 任务2 原子吸收分光光度计的使用与调校 教学目标 （教学目的的具体化） 一、知识目标：掌握测试条件的选择优化：波长、工作电流、谱带宽度、负高压、燃烧器高度、燃烧器位置、燃气流量等 二、能力目标：会使用原子吸收分光光度计，能选择最佳的实验条件进行测定 教学重点与难点 一、重点：原子吸收分光光度计的使用 二、难点：测试条件的选择优化 教学内容及教学组织 教学内容： 分析条件选择； 原子吸收分光光度计的使用与调校； 测试条件的优化 教学组织： 本学习任务的教学理论与实训一体化，首先教师提出问题，学生小组讨论铜含量的测定方法，针对学生讨论的结果，教师进行讲解，并演示原子吸收分光光度计的使用，通过引导的方式让学生掌握原子吸收分光光度计的使用与调校，最后学生分组进行实验，完成实验测定的全过程。 教学方法与手段 教学方法：启发式教学法，讲授法，示范法，任务驱动法 教学手段： 多媒体课件、操作演示、学生实训 技能训练项目 原子吸收分光光度计的使用与调校 作业 完成实训报告  项目二 工业废水中铜、锌等重金属含量的测定 任务2 原子吸收分光光度计的使用与调校 ☆任务引入 教师提问：重金属铜含量的测定方法有哪些？ ☆小组分析讨论 教师引导：一般的化学分析法，如：EDTA滴定法、硫代硫酸钠滴定法等，都可进行铜含量的测定，但如果含量很低，则采用一般的化学分析法很难检测。紫外可见分光光度法可以测定，但操作复杂、选择性差。如何准确快递的测定这些金属元素的含量呢？ 学生讨论，教师总结解决办法：测定金属元素可以采用电分析法、紫外可见分光光度法、化学分析法等，这些方法各有其特点，但灵敏度都相当较低，在测量微量元素时显得不足，另外易受其它共存基体干扰。原子吸收分光光度法是解决这类问题非常好的一种方法。 ☆知识讲解 一、分析条件选择 1．分析线的选择 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度或者有其他干扰时，也可选次灵敏线。 2．空心阴极灯 预热15min； 灯位置的调节； 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 3．火焰原子化系统 火焰类型：依据不同试样元素选择不同火焰类型。 助燃比：助燃气/燃气流量比 燃烧器高度：调节燃烧器高度，使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。 4．石墨炉原子化系统 惰性气体种类和流量要选择适当（保护气） 应选择最佳灰化温度和最佳原子化温度 5．光谱通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 6．高压放大倍数 二、原子吸收光谱仪的使用与调校——以Cu为例 1．初步固定的测量条件 波长：324.75nm，灯电流：2mA，狭缝宽度：0.4mm，空气流量：50L/min，压力：0.2MPa，C2H2流量：1.6L/min，压力：0.08MPa，燃烧头高度，高压 2. 波长的调节 微调，使信号值达最大 3．空心阴极灯 预热15min； 灯位置的调节：使信号值最大 4．火焰原子化系统 燃烧器的位置：与共振线平行 燃烧器高度：在火焰的不同高度，基态原子的密度是不同的，因而灵敏度也不同。一般的，在燃烧器狭缝口上方2-5mm附近处火焰中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高，但对于不同测定元素和不同性质的火焰而有所不同。 在初步固定的测量条件下，用去离子水做参比调零，喷入铜标准溶液，读取吸光度值。然后调节燃烧器高度，测出相应的A。绘制A-燃烧器高度曲线，从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定的燃烧器高度条件。 助燃比的选择：固定助燃气流量，改变燃气流量，从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的燃气流量，作为测定的燃气流量条件。 5.灯电流 灯电流的调节：额定电流的40%-60%，调小灯电流，使信号值为100%；（在能获得足够强的特征辐射信号的前提下，用尽可能低的工作电流） 6.高压的调节 若调节等电流能使信号值达100%，则不调节。若达不到，则调小放大倍数，使信号值为100%。 7.光谱通带的选择 不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度，就是合适的狭缝宽度。 8.关仪器的顺序 “先开的后关”：熄灭燃气→吸纯净水洗净→关气瓶→关空气压缩机（关之前先放冷凝水）→其他开关回归原处→关电源 ☆教师演示 原子吸收分光光度计的使用 ☆学生实训 4人一组