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PAGE 3 2016-2017学年高三化学专题训练 有机化学实验三 2017-01-05 3．（14分）肉桂酸乙酯的实验室制备步骤和装置如下： 实验步骤： 1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：3g肉桂酸；15ml乙醇；15ml环己烷；1ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 2、分水回流：水浴回流约2~3h，至分水器中层液体约3ml停止。继续蒸出多余的苯和乙醇，移去热源。 3、中和：加水30ml，分批加入固体Na2CO3中和至中性，再用饱和NaCl洗涤后用饱和CaCl2溶液洗涤。 4、水层用10ml石油醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。 5、精馏：加热蒸馏，回收石油醚，再收集270℃馏分。 回答下列问题： （1）加沸石的目的是为了防止加热时液体暴沸，本次试验结束后该沸石下次 （填“能”、“不能”）再用。 （2）实验中温度控制非常重要，若该实验加热温度较高，在140℃左右和170℃左右均生成副产物，其中副产物 最有可能混入产品中（填物质名称）。 （3）写出加入Na2CO3发生反应的化学方程式 ， 若把Na2CO3换为NaOH可能因碱性较强使产品发生 反应。 （4）产品用Na2CO3中和至中性后，在用CaCl2洗涤之前用NaCl再次洗涤的原因是 。 （5）在圆底烧瓶中加入乙醇的物质的量远大于肉桂酸的物质的量，因为 。 （6）回收石油醚后再收集270℃馏分时，应用 冷凝。 A. 直形冷凝管 B. 球形冷凝管 C. 空气冷凝管 D. 蛇形冷凝管 4．（15分）阿斯匹林的制备装置和反应原理如下： 实验步骤： （1）开启水浴恒温槽的电源，使水浴温度控制在85℃-90℃。 （2）在三口瓶中加入5g水杨酸，14ml（15g）乙酸酐，1.8ml浓硫酸。 （3）在水浴中，搅拌反应15min，冷却至室温，在瓶中加入70ml水，继续搅拌5min，再放在冷水浴中静置5—10min，加入冰块，在冰水浴中静置10—20min，冷却结晶，抽滤，用少量冰水洗涤2次。 （4）将晶体放在250ml烧杯中，并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。 （5）将滤液放在250ml烧杯中，边搅拌边慢慢滴入18%盐酸，直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量冰水洗涤二次，得粗产品。 （6）粗产品放入150ml烧杯中，加入20ml无水乙醇，搅拌，缓慢加热，直至晶体溶解，再加入40ml水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量无水乙醇-水（1:2，v/v）溶液洗涤，烘干，得产品。称量，计算产率。 回答以下问题： （1）反应容器干燥无水的原因是 。 （2）加入浓硫酸的目的是 。 （3）本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为 。产生高分子副产物的化学反应方程式为 。 （4）加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是 。 把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因 而损失。 （5）将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了 的原理。 （6）水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，检验水杨酸除尽的方法是 。 2016-2017学年高三化学专题训练 有机化学实验三 参 考 答 案 3．（14分） （1）不能（2分） （2）乙醚（2分） （3） （2分） 水解（2分） （4）CO32-与Ca2+反应生成絮状的CaCO3沉淀，难与