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明胶空心胶盘质虽标准 （中国药典2010年版二部） Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。 囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂二 氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液 5ml,加 重铭酸钾试液-稀盐酸（4:1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。 （2） 取鉴别（1）项下剩余的溶液 1ml,加水50ml,摇匀后，加瞬酸试液数滴，即发 生浑浊。 （3） 取本品约0.3g,置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸 变蓝色。 【检查】松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端， 旋转拔开，不得有粘结、 变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为 2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过 1粒。如超过，应另取 10粒复试，均应符 合规定 脆碎度 取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置 25土 1 C 恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板 （厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm, 长为200mm）内，将圆柱形石去码（材质为聚四氟乙烯，直径为 22mm，重20 ± 0.1g）从玻 璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过 5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录X A ）胶囊剂项下的方法， 加挡板进行检查，各粒均应在 10分钟内全部溶化或崩解。如有 1粒不能全部溶化或崩解， 应另取6粒复试，均应符合规定。 亚硫酸盐（以SO2计）取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水 100ml使溶化，加磷酸 2ml与碳酸氢钠0.5g,即时连接冷凝管，以 0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集储出液 50ml，加水至100ml，摇匀，量取 50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎 无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录皿 B）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液 3.75ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 氯乙醇 取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每 1ml中约含22 ^g 的溶液；精密量取 2ml，置盛有正己烷 24ml的分液漏斗中。精密加水 2ml,振摇提取，取 水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取 2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷 25ml, 浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水 2ml,振摇提取，取水溶液作为供试品溶 液。照气相色谱法（V E）检查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱长2m,在柱温110C下测 定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。 （此项适用于环 氧乙烷灭菌的工艺） 环氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml,加瓶塞，称重。用注射器注入环 氧乙烷约0.3ml,不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙 烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每 1ml中约含2^g的溶液，作 为对照溶液；精密量取对照溶液 1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水 9ml,密封。另取胶囊壳 2.00g,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入60C的水10ml,密封，不断振摇使其溶解。 照有机溶剂残留量测定法（附录皿 P第二法），用5%甲基聚硅氧烷或 HP-INNOWAX 毛 细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚 5^ m,顶空温度为80 C，平衡时间为15分 钟，柱温45 C测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰 高（ 0.0001%）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺） 羟苯酯类 取本品约0.5g，精密称定，置已加热水 30ml的分液漏斗中，振摇使其溶解， 放冷，精密加入乙酰 50ml，小心振摇，静置分层，精密移取乙酰层 25ml,置蒸发皿中，蒸 干乙酰，用流动相转移至 5ml量瓶中，加流动性稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另 精密称取羟苯甲酯、 羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各 25mg,至同一 250ml量瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液 5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻 度，摇匀，作为对照品溶液，照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；甲醇-0.02mol/ L醋酸俊（58: 42）为流动相；检测波长 254nm。理论板数按羟 苯乙酯计算应不低于