食品安全亚硝酸盐及硝酸盐与测定.pptVIP

食品中亚硝酸盐与硝酸盐 的测定 、方法适用范围及原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺分光光度 法测定,方法的检出限为lmg/kg,定量 限为3mg/kg。 硝酸盐采用镉柱还原法测定,方法的 检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg。 方法原理 ■试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱 酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成 紫红色染料,与标准系列比较定量 采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测 得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸 盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 实验准备 (一)试剂配制 (二)标准溶液的配制 (三)主要仪器 (四)镉柱 (一)试剂配制 试验用水应为蒸馏水、纯净水或去离子水,不能 用自来水。 购买试剂时要注意试剂名称和分子式是否与标准 方法一致。例如:亚铁氰化钾[K』Fe(CN)e.3H2 乙酸锌[Zn(CH2COO2,2H2O]、硼酸钠 aBO,10H2O]、对氨基苯磺酸[CeH-NO3S]、 盐酸萘乙二胺C12H14N22HCL 氨缓冲溶液:量取30mL盐酸,加 100mL水,混匀后加65mL氨水,再加 水稀释至1000mL,混匀。调节pH至 9.6~9.7(用PH计)。 ■氨缓冲液的稀释液:量取50mL氨缓冲 溶液,加水稀释至500mL,混匀。 (二)标准溶液配制 购买固体标准的,应注意亚硝酸钠(NaNO2) 、硝酸钠(NaNO3)均应为优级纯(GR) 称量前,必须在硅胶干燥器中干燥24小时以 上 购买液体标准溶液的,应注意其标示的浓度 是以N计、以NO2计、以NO2计,最后结果均 应换算成以NaNO2计 亚硝酸钠、硝酸钠标准储备溶液( 200μg/mL,以NaNO2计)应置棕色 瓶中5℃以下冷藏保存,有效期6 个月。 ■亚硝酸钠、硝酸钠标准使用液 5.0μg/mL、以NaNO2计)、必须 临用前现配。 (三)主要仪器 小型绞肉机、粉碎机、匀浆机。 ■天平:感量为0.1mg和lmg 分光光度计:2cm比色皿。 ■镉柱 (四)镉柱的制备 ■投入足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸镉溶 液(200g/L)中,放置3h~4h ■当镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下, 取出残余锌棒,使镉沉底,倾去上层清液, 以水用倾泻法多次洗涤(10次以上)。 移入组织捣碎机中,加500nL水,捣碎约 25,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20 目~40目之间的部分(颗粒大小约同食用 盐)