滴定液统一标准液配制标定使用管理作业规程.docVIP

文件名称 滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 一、目　　：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。 二、适用范围：适适用于质检中心全部滴定液、标准液。 三、责 任 者：质检中心全体人员。 四、内　　容： 1、术语 1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量标准溶液，含有正确浓度（取4位有效数字）。滴定液浓度以“mol/L”表示，其基础单位应依据药典或GB标准要求。 1.2 1.3 标定：系指依据要求方法，用基准物质或已标定滴定液正确测定滴定液浓度（mol/L）操作过程。 2、滴定液配制仪器和用具： 2.1 分析天平　其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、25和50ml滴定管　应附有该滴定管校正值。 2.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。 3、滴定液配制所需试药和试液 3.1 使用中国药典现行版要求试药和试液。 3.2 基准试剂应有专员负责保管和领用。 4、配制 滴定液配制方法有间接配制法和直接配制法两种，应依据要求选择，并应遵照下列相关要求。 4.1 配制滴定液所使用试剂为分析纯或基准试剂，配制前检验封口及包装情况，应无污染。 4.2 在要求使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其它要求时，应符合中国药典“纯化水”项下要求。 4.3 采取间接配制法，溶质和溶剂取用量均应依据要求量进行称取或量取，并使制成后滴定液浓度值应为其名义值0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发觉其浓度值超出其名义值0.95~1.05范围时，应加入适量溶质或溶剂给予调整。当配制量大于1000ml时，其溶质和溶剂取用量均应按百分比增加。 4.4 采取直接配制法时，其溶质应采取“基准试剂”，并按要求条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有查对人，并在统计中署名。 4.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液时，除另有要求外，通常见稀释浓液方法取得，临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L滴定液适量，加纯化水或要求溶剂定量稀释而成。 4.6 配制成滴定液必需澄清，必需时可滤过；并按要求贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。 5、标定：应严格遵照本制度各滴定液项下方法进行标定，并应遵照下列相关要求： 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值和原标示值之比绝对值大于0.05%时，应在计算中采取校正值给予赔偿。 5.2 标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在统计中注明标定时室内温度。 5.3 所用基准物质应采取“基准试剂”，按要求条件干燥后，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性基准物质宜采取“减量法”进行称重。如系以另一已标定滴定液作为标准溶液，经过“比较”进行标定，则该另一已标定滴定液取用应为精密量取（正确至0.01ml），用量除另有要求外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典要求正确标定。 5.4 依据滴定液消耗量选择适宜容量滴定管。滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少许滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5 标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开始；滴定液消耗量，除有特殊要求外，应大于20ml，读数应估量到0.01ml。 5.6 标定中空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替换供试液情况下，按同法操作和滴定所得结果。 5.7 标定工作应由有资质初标者（通常为配制者）和复标者在温差小于10℃条件下各作平行试验3份； 3份平行试验结果相对平均偏差，除另有要求外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标平均值计算，取4位有效数字。 5.8 直接法配制滴定液，其浓度应按配制时基准物质取用量（正确至4~5位数）和量瓶容量和计算公式进行计算，最终取4位有效数字。 5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液，除另有要求外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）标定浓度和取用量（加校正值），和最终稀释成容量（加校正值），计算而得。 5.10 标定滴定液应在常温中进行，若标定时温度和使用时温度相差过多（通常相差10℃以上）时，应重新标定浓度（其中非水滴定中高氯酸标准滴定液，每次使用时温度和标定温度相差在10℃以内时，应按药典要求公式校正）。 5.11 滴定液应定时使用基准物质或临用前复标，通常三个月应复标一次。特殊者例外，如NaOH标准滴定液两个月应复