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绪论 一、课程性质和目的 二、课程基本要求（任务） 三、教学基本内容 四、试验内容 五、教材与参考书 教 材： 《无机非金属材料测试方法》，杨南如，武汉理工大 学出版社 参考书 ： 《 X 光衍射技术基础》，王英华，原子能出版社 《电子衍射图在晶体学中的应用》，郭可信，科学出版社 陶瓷材料研究方法》，南京化工学院，中国建筑工业出版社 《近代分析测试方法》，常铁军，哈尔滨工业大学出版社 《材料物理现代研究方法》，马如璋，冶金工业出版社 无机非金属中常用（物理 仪器）测试 ? 1 、物相分析： ? （ 1 ）均匀物质的定性、定量相分析 X-ray 衍射 ? （ 2 ）微区元素分布 EPMA （电子探针 X-ray 显微分析 ） ? （ 3 ）微区相及结构 TEM 电子衍射 ? 2 、形貌分析 ? （ 1 ） 1000 倍以下微观形貌观察 光学显微镜 ? （ 2 ）粉末、断口形貌观察，组成相元素原子序数差别大的相形貌 SEM （扫描电镜） 15X-200000X ? （ 3 ）粉末的超高倍观察，块状样品内部组织、缺陷 TEM （透射电 子显微镜） ? 3 、加热、冷却过程中物质变化 DTA DSC 第一章 X 射线衍射分析 一、前言 1 、 X 射线来源 第一台实用的 X 射线衍射仪是 Friendman 在美国海 军研究实验室设计成功的。 X 射线衍射可用于材料学、化学、地址、环境、 纳米材料、生物领域，如今在产品检验、原材料的 质量标准或生产过程的中间控制分析中，需要用 X 射 线衍射分析较多。 2 、应用 ① 耐火材料厂化验室就需要有一台 X 射线衍 射分析仪，因为测定耐火砖里的鳞石英、方 石英和残余石英就必须用 X 射线衍射分析仪。 ② 球状氢氧化镍（ Ni(OH)2 ）是生产镍镉电 池的原来，评价它的一项重要指标 （ Ni(OH)2101 衍射峰的半高宽）也必须用 X 射线衍射分析仪。 ③ 钢铁材料中残余奥氏体的测定标准方法。 奥氏体： C 溶解在 γ － Fe 中的间隙固溶体。 ④ 翡翠、田黄的鉴定等等。 二、 X 射线衍射分析方法 1 、光学基本知识 干涉：满足一定条件的两列相 干光波相遇 叠加 ，在叠加区域 某些点的光振动始终加强，某 些点的光振动始终减弱。 双缝 干涉 衍射：光在传播路径中，遇到 不透明或透明的障碍物，绕过 障碍物，产生偏离直线传播的 现象称为光的衍射。 干涉是有限多束光（分离的） 相干叠加，衍射是波阵面上无 限多子波连续的相干叠加 光的干涉条纹 光的单缝圆孔衍射 光发生衍射时光强分布 光栅衍射： 光栅衍射是单缝衍射和多缝干涉的总效果。 光栅衍射示意图 2 、 X 射线衍射分析方法 ? X 射线衍射分析与光的衍射之间联系： X 射线衍射分析就是把晶体作为 X 射线的三维空间光栅， 晶体的每一个格点都为相干波源。从而得到晶体的晶格常数 d 与 X-ray 波长λ与光的波长同数量级）之间关系。即不同晶 面干涉有极大的条件为： 2dsin θ＝ k λ （ k ＝ 1 ， 2 ， 3 ，……） 上式子称为布喇格公式，其中 d 为晶面间距。 ? X 射线衍射分析优点： 无损坏、非破坏性，准备试样操作 简单。 一、 X 射线的性质 X 射线也是电磁波，波长范围 0.01 ～1000?，它在 真空中的传播速度为 3 × 108m/s. X 射线具有波粒 二象性。 § 1 X 射线物理基础 二 X 射线的获得 凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物，都能 发射 X 射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的 动能，此动能的大部分变为热能，一小部分变为 获得 X 射线的能量。 获得 X 射线的条件：用某种方法得到一定量的自由 电子；迫使这些电子在一定方向上以很大的速度 运动；在电子运动的路途上设有一个急剧阻止电 子的障碍物（靶子）。 热阴极、钨丝 热电子 阳极靶（ Cu 、 Co 等） X-ray 发出 被加速 轰击 产生 连续 X-ray 特征 X-ray 三、 X 射线谱 X 射线和普通光一样，是一种电磁波，但波长很 短，即λ很小，则光子的能量很大，穿透力很 强。 X 射线波长 0.01 ～1000?，但 X 射线结构分析 中常用 0.5 ～2?波长的 X 射线。 ⑴ 连续光谱（白色 X 射线谱）：即从短波极限 开始的连续的各种波长的 X 射线。 产生原因：高速运动的电子碰到（阳极）原子 上，速度骤然降低，必有能量辐射出来。连续 X 射线谱与靶金属的性质无关。 ⑵ 不连续光谱（单色 X 射线谱、特征 X 射线谱、标识 X 射线谱） I α = 90 I 连续 产生原因：高速电子的能量大到某一定数值时（即 电压高达某一定值时），不仅得到连续 X 射线，而且 得到单色 X 射线，这是因为电子的能量很大，足以将 靶金属原