实验五硫代硫酸钠标准溶液地配制和标定.pdfVIP

实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一． 实验目的 1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法 2. 了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用； 3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。 二． 实验原理 简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制； 标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理； 标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化； 有关反应式，计算公式。 NaS O 不是基准物质， 因此不能直接配制标准溶液。 配制好的 NaS 0 溶液不稳定， 2 2 3 2 2 3 容易分解，这是由于在水中的微生物、 CO、空气中 O 作用下，发生下列反应 ： 2 2 Na2 S2 O3 → Na2 SO3 + S ↓ 2- - - S2 O3 + CO 2 + H 2O → HSO3 + HCO 3 + S ↓ （微生物） 2- 2- S2O3 + 1/2 O 2 → SO4 + S ↓ 2+ 3+ 此外，水中微量的 Cu 或 Fe 等也能促进 NaS O 溶液分解。 2 2 3 因此，配制 Na2 S2O3 溶液时，需要用新煮沸 ( 为了除去 CO2 和杀死细菌 ) 并冷却 了的纯水，加入少量 Na2CO3 ，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。这样配制的溶 液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫， 就应该过滤后再标定，或者另配溶液。 K2 Cr2O7 ，KIO3 等基准物质常用来标定 Na2 S2O3 溶液的浓度。称取一定量基准物质， 在酸性溶液中与过量 KI 作用，析出的 I 2 ，以淀粉为指示剂， 用 Na2S2 O3 溶液滴定， 有关反应式如下 ： 2- - + 3+ Cr O + 6I + 14H = 2Cr + 3I ↓ + 7HO 2 7 2 2 或 IO - - + ↓ + 3H 3 + 5I + 6H = 3I 2 2O 2Cr2O7( 或 KIO3 ) 与 KI 的反应条件如下 ： K - a. 溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时， I 容易被空气中的 O2 氧 -1 化，所以酸度一般以 0.2 ～0.4mol ·L 为宜。 b.K2Cr2O7 与 KI 作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中