分离技术 结晶操作与设备 第三节 结晶操作及设备.pptVIP

第三节 结晶操作及设备 * 一、结晶操作方式 1、间歇操作（分批结晶） 结晶器的清洗 分批操作过程包括： 将物料加入结晶器中 用适当的方法产生过饱和 成核和晶体生长 晶体的排出 * 以冷却结晶为例分析冷却速率和有无晶种对结晶过程的影响规律： 冷却结晶的操作方式 分析a、b、c、d四种操作方式的特点 * 分批操作过程具有结晶设备结构简单、各步操作条件较易控制的特点，因此能生产出指定浓度、粒度分布及晶型的合格结晶产品，但操作成本高，产品质量的稳定性较差。 * 2、连续操作结晶 冷却法及蒸发法（真空冷却法除外）采用连续结晶操作费用低，经济性好。 连续操作的优点： 结晶工艺简单，相对容易保证质量。 生产周期短、节约劳动力费用。 结晶设备的生产能力可比分批操作提高数倍甚至数十倍，相同生产能力则投资少、占地面积小。 操作参数相对稳定，易于实现自动化控制。 * 换热面和器壁上易产生晶垢并不断累积，使运行后期的操作条件和产品质量逐渐恶化，清理机会少于间歇操作。 连续操作的缺点： 与操作良好的分批操作结晶相比，产品平均粒度较小。 操作控制要求严格，比分批结晶难控制。 * 分级排料 分级排料器有淘析腿、旋液分离 器或湿筛 连续结晶工艺过程中特有的操作： 清母液溢流 调节结晶器内晶浆密度的主要 手段。 细晶消除 利用淘析原理。 * 二、典型结晶设备 1、搅拌结晶箱 冷却搅拌结晶箱设备比较简单，对于产量较小，结晶周期较短的，多采用立式结晶箱。对于产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶箱。 设备应具有：冷却装置，如冷却排管或冷却夹套；促使晶核悬浮和溶液浓度一致，使结晶均匀的搅拌装置。 * （1）立式搅拌结晶箱 结构：圆筒、锥底、内设蛇管冷却装置、框式搅拌器。 操作：柠檬酸溶液——结晶箱——冷却结晶——放料 结晶时间一般为96h，得到的柠檬酸结晶颗粒比较粗大均匀。结晶成熟后，晶体连同母液一起从设备的锥底排料孔放出。 * （2）卧式搅拌结晶箱 卧式结晶箱通常是U形半圆底的卧式长槽或敞口的卧放圆筒长槽，可应用于谷氨酸钠的助晶和葡萄糖的结晶。 槽内装有螺条形的搅拌桨叶二组，一组桨叶为左旋向，另一组为右旋向，搅拌时可使两边物料都产生一个向中心移动的运动分速度，或向两边移动的运动分速度。 立式与卧式结晶设备结构简单适用范围不宽，产品结晶颗粒较小。 * 因对溶液加以搅拌，故晶粒不易在冷却面上聚结，且使晶粒能更好的悬浮于溶液中。 卧式搅拌结晶箱的特点： 容积大，转速慢，晶体不易破碎。 产品颗粒较细小、均匀。 搅拌器功率消耗小。 既可作结晶用，又可作蒸发结晶操作的辅助冷却结晶器（晶体在其中继续长大），还可作为结晶分离前的晶浆贮罐。 体积较大，适用于产量较大，周期较长的场合。 2、真空煮晶锅 连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。 对于结晶速度比较快，容易自然起晶，且要求结晶晶体较大的产品，多采用真空煮晶锅进行煮晶，如谷氨酸钠、蔗糖等的结晶就采用这种设备。 可控制溶液的蒸发速度和进料速度，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶。 同时采用连续加入未饱和的溶液来补充溶质的量，使晶体长大。 连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。 煮晶锅的结构比较简单，是一个带搅拌的夹套加热真空蒸发罐，整个设备可分为加热蒸发室、加热夹套、汽液分离器、搅拌器等四部分。煮晶锅凡与产品有接触的部分均应采用不锈钢制成，以保证产品质量。 3、Krgstql-Oslo结晶器 （1）K-O冷却式结晶器 新鲜物料与结晶器内的溶液一起进入循环管，该物料接近饱和状态；经冷却器，溶液达到过饱和，在放空管的作用下，在通过中心管从容器底部返回结晶器，使原来的晶核得以长大，由于晶体在向上流动溶液的带动下保持悬浮状态，从而形成了一种自动分级的作用，大粒的晶体在底部，中等的在中部，最小的在最上面。 特点：溶液反复循环，晶体达到所需粒度后再排出。 （放空管） 在结晶器内，由于重力作用和溶液自底部向上运动的作用，大于某一直径的晶粒沉降在底部，而细小的晶粒随溶液向上流动，在结晶器的液层中，由下而上颗粒由大到小分布。沉降在底部的大晶体被抽走。 （2）K-O蒸发结晶器 K-O型蒸发式结晶器由蒸发室与结晶室、加热器等部分组成。原料液经外部加热器预热之后，在蒸发器内迅速被蒸发，溶剂被抽走，同时起到了冷却作用，使溶液迅速进入介稳区并析出晶体。