电化学分析实验.docxVIP

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. 应用化学专业《电化学分析》课程实验指导书 撰写人:吴静 审定人:钱晓荣 .. . 目 录 第一部分 绪论 ?????????????????????? 1 第二部分 基本实验指导 ????????????? .... ???? 3 实验一 饮用水中氟含量测定 ------ 工作曲线法 ???????? 3 实验二 盐酸和醋酸混合液的电导滴定 ??????????? 6 实验三 极谱定性和定量测定铜 ??????? . ??? ............. 9 实验四 溶液中的镍、锌含量的同时测定 ?????????? 12 .. . 第一部分 绪论(楷体小二号) 本指导书是根据《电化学分析》课程实验教学大纲编写的,适用于 应用化学专业。 一、 本课程实验的作用与任务 《电化学分析实验》是电化学分析理论教学课程的重要组成部分,该课程的主 要任务就是要通过整个电化学分析的实验教学,逐步引导学生通过实验直接获得电 化学分析理论感性知识,从而巩固和加深对所学电化学分析理论知识的理解,它对 培养学生理论联系实际的思维能力和初步的科学实验能力至关重要。通过电化学分 析实验教学活动,可以培养学生应用电化学分析理论的能力,同时在电化学分析实 验的基本操作、基本技能和方法方面对学生进行系统、全面地训练,使学生掌握电 化学分析实验的基本知识、实验原理、基本操作技术与方法;养成独立思考、独立 准备和进行实验的能力,培养细致的观察和记录现象的习惯;培养学生认真、严谨、 求实的科学态度,进行实验设计的能力,为学生学习后续专业课与将来从事与电化 学分析相关的科学研究工作打下坚实的基础。 二、 本课程实验的基础知识 电化学分析法是基于溶液电化学性质的化学分析方法。 电化学分析法是由德国化学家 C.温克勒尔在 19 世纪首先引入分析领域的, 仪器 分析法始于 1922 年捷克化学家 J.海洛夫斯基建立极谱法 。 电化学分析法的基础是在电化学池中所发生的电化学反应 。电化学池由电解质 溶液和浸入其中的两个电极组成,两电极用外电路接通。在两个电极上发生氧化还 原反应,电子通过连接两电极的外电路从一个电极流到另一个电极。根据溶液的电 .. . 化学性质(如电极电位、电流、电导、电量等)与被测物质的化学或物理性质( 如 电解质溶液的化学组成 、浓度、氧化态与还原态的比率等)之间的关系,将被测定 物质的浓度转化为一种电学参量加以测量。 根据国际纯粹化学与应用化学联合会倡议,电化学分析法分为三大类:①既不 涉及双电层,也不涉及电极反应,包括电导分析法、高频滴定法等。②涉及双电层, 但不涉及电极反应, 例如通过测量表面张力或非法拉第阻抗而测定浓度的分析方法。 ③涉及电极反应,又分为两类:一类是电解电流为 0,如电位滴定;另一类是电解电 流不等于 0,包括计时电位法、计时电流法、阳极溶出法、交流极谱法、单扫描极谱 法、方波极谱法、示波极谱法、库仑分析法等。 本实验课程要求学生完成 16 学时的电化学分析实验,掌握基本操作, 巩固电化 学仪器的工作原理和相关的理论知识,掌握这些电化学仪器的使用方法,并利用这 些电化学仪器测定一些电化学的参数和溶液中物质的含量,验证一些基本理论,了 解和掌握一些常见的电化学分析的方法和原理, 正确地处理实验中得到的原始数据, 根据所得到的结论思考一些问题。 (1)熟练掌握移液管、容量瓶、烧杯等分析量器的正确使用方法。 (2)熟悉电化学工作站、电化学分析仪和电磁搅拌器的使用操作方法。 (3)掌握用离子选择性电极测量溶液中离子浓度的原理和方法。 (4)掌握应用标准曲线法进行数据处理的原理和方法。 (5)掌握利用方波极谱法进行分析的原理和方法。 (6)掌握利用阳极溶出伏安法分析的原理和方法。 (7)初步培养正确记录、合理处理实验数据的能力和作图方法。能综合报告实 验过程与现象、实验结果。 .. . (8)具有初步实验方案设计的能力。 (9)培养实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风,养成良好的实验习惯。 三、本课程实验教学项目及其教学要求 序 学 实验项目名称 时 教学目标、要求 号 教学目标: 巩固离子选择性电极法的理论; 了解 pHS-3 饮 用 水 中 氟 含 量 测 定 型酸度计的使用方法; 学会标准曲线的分析方法; 了解 4 F 离子电极测定 F-的条件。 1 ------ 工作曲线法 要求:配制溶液; 掌握酸度计的使用; 使用电位分析法; 工作曲线法对实验数据进行处理及结果计算。 教学目标: 巩固电导滴定的理论知识; 学会电导滴定的 盐酸和醋酸混合液的电 分析操作;学会绘制电导滴定曲线及滴定终点的确定方 4 法;测定 HCl 和 HAc 混合溶液中 HCl 和 HAc 的含量。 2 导滴定 要求:

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