氨基酸态氮的检验方法.docVIP

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氨基酸态氮的检验方法 一﹑原理:根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池,用用氢氧化钠标准溶液滴定后依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。 二﹑试剂:甲醛(36%)、氢氧化钠标准滴定溶液 C=0.050mol/L 仪器:酸度计﹑磁力搅拌器﹑10ml碱式滴定管 三﹑分析步骤: 准确称取5g(液体吸取5ml)样品,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0ml,置于200ml烧杯中,加60ml水(酵母类吸取5ml,加55ml水),开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.050mol/L滴定至PH=8.2[注:滴定时应先快后慢,如果不小心滴过量可用玻璃棒蘸取少量0.1mol/L盐酸沿烧杯壁流入溶液;开磁力搅拌器时,转速要由慢变快,不要让转子碰到电极] 加入10ml甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准溶液(0.05ml/L)继续滴定至PH=9.2,记下样品PH从8.2到9.2消耗氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)的毫升数。 空白试验:将80ml蒸馏水(酵母类为60ml)置于200ml烧杯中滴定,记录加入甲醛后消耗标液毫升数。 四﹑计算: 式中:——样品中氨基酸态氮的含量,g/100ml ——样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml ——试剂空白加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml ——样品稀释液取用量,ml M——样品质量,g ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L 六、备注 滴定空白时,由于PH=8.2时的显示值极不稳定,可加一滴氢氧化钠标准液后直接加甲醛,不必待其稳定,然后先预滴1.2ml,再逐滴滴定至PH=9.2。 参照:GB/T5009.39 谷氨酸钠测定 以上操作步骤不变,操作步骤2滴定终点改为滴定至PH=9.6,计算公式系数0.014改为0.187进行计算 参照SB/T 10371-2003 鸡精调味料

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