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酸碱滴定
氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液标定
一、试验目标
1、了解盐酸和氢氧化钠标准溶液配制方法(间接法)
2、学习滴定管准备、使用和滴定操作
3、学会标定酸碱标准溶液浓度方法
4、熟悉甲基橙和酚酞指示剂使用和终点确实定
二、试验原理
酸碱滴定中常见盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液,不过浓盐酸易挥发,而氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳,所以需用间接法配置,即先配置一个近似浓度溶液,然后用基准物质来标定她们确实切浓度。
本试验中用于标定盐酸是无水碳酸钠,应该采取甲基橙作为终点指示剂。反应式以下:
Na2CO3 + 2HCl =2NaCl +H2CO3
本试验中用于标定碱液是邻苯二甲酸氢钾,这是一个二元弱酸共轭碱,其酸性较弱,Ka2=2.9×10-6,和氢氧化钠反应式以下:
邻苯二甲酸氢钾 + NaOH = 邻苯二甲酸钾钠 + H2O
邻苯二甲酸钾钠在水中展现微碱性,所以选择酚酞作为终点指示剂。
甲基橙本身为碱性,变色范围是pH:3.1~4.4;pH3.1时变红,pH4.4时变黄,pH在3.1~4.4时展现橙色。本试验中被滴定溶液由黄色恰变成橙色为终点。
酚酞,变色范围是8.2~10.0,只能检验碱不能检验酸,在酸性和中性溶液中为无色,在碱性溶液中伟紫红色,在极强酸性溶液中为橙色,极强碱性溶液中为无色。本试验中褪为粉红色且半分钟不变色滴定达成终点。
三、试验仪器和试剂
1、仪器:
(1)分析天平(0.0001g)
(2)电子天平(0.01g)
(3)酸式滴定管(25~50mL)一支
(4)碱式滴定管(25~50mL)一支
(5)烧杯(100mL)2个
(6)容量瓶100mL1个、250mL2个
(7)锥形瓶(250mL)5个
(8)磨口试剂瓶(500mL)2个
(9)移液管(25~50mL)、1mL、2mL、5mL、10mL各1支
(10)洗瓶1个,洗耳球1个
2、试剂:
(1)氢氧化钠(GR,s),0.1mol/L NaOH标准溶液
(2)浓盐酸(1.19g/cm3,AR),0.1mol/L HCl标准溶液
(3)邻苯二甲酸氢钾(基准级)
(4)无水碳酸钠(Na2CO3,GR,基准级,s)
(5)甲基橙指示剂(配制0.1%甲基橙水溶液)
(6)酚酞指示剂(配制0.2%酚酞乙醇溶液)
(7)无水乙醇
四、试验内容
1、0.1%甲基橙水溶液配置:
将0.1g甲基橙溶于100mL热水中,搅拌均匀,冷却至室温,装入棕色硬质滴瓶中。
2、0.2%酚酞乙醇溶液配置:
将0.1g酚酞溶于90mL无水乙醇中,加水稀释至100mL,混匀,转移至棕色硬质滴瓶中。
3、0.1mol/L HCl标准溶液配置:
在洁净烧杯中加入496mL去离子水,用洁净量筒量取4~4.5mL浓盐酸,然后边搅拌边将盐酸缓缓加入到去离子水中,搅拌均匀后,倒入500mL硬质玻璃瓶中于阴凉处保留。
4、0.1mol/L NaOH标准溶液配置:
用洁净小烧杯正确称取4.00g氢氧化钠固体,用去离子水溶解并转移至1L大烧杯中,小烧杯数次洗涤,洗涤液一并转入大烧杯中,然后定容至1L,混匀后装入500mL聚乙烯瓶子中密封保留,备用。
5、邻苯二甲酸氢钾基准物质准备:
将邻苯二甲酸氢钾装入称量瓶中,在105~110℃条件下干燥2h,然后置于干燥器中备用。烘干时温度不能过高,不然会脱水变成邻苯二甲酸酐。
6、无水碳酸钠准物质准备:
将无水碳酸钠装入称量瓶中,在105~110℃条件下干燥2h,然后置于干燥器中备用。
7、HCl标准溶液标定:
(1)用减量法(将称量瓶中试剂慢慢倾入按直接法已经正确称出质量m1小空烧杯中。倾试剂时,因为首次称量,缺乏经验,先试称,第一次倾出少许,粗称此量,依据倾出量估量,继续倾出一定量,然后再正确称重m2。依据m1- m2计算出烧杯中倾出试剂量)正确称取碳酸钠三份,每份0.0650g左右,置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水25mL,使之溶解,加1滴甲基橙。
(2)用待标定盐酸溶液滴定,临近终点时,改为逐滴或是半滴方法滴加,直到被滴定溶液颜色由黄色恰好变为橙色,即为终点。读取数据并正确统计在表格内,反复上述操作,滴定其它两份基准物。
(3)依据碳酸钠质量m和消耗盐酸体积V,根据以下公式计算出待标定盐酸浓度C:
C(HCl)= m×20XX/M(Na2CO3)·V(HCl)
8、NaOH标准溶液标定:
(1)减量法正确称取邻苯二甲酸氢钾0.1000g于锥形瓶中,同时称取三份。各加入10mL蒸馏水溶解,必需时可稍稍加热溶解,冷却后加酚酞指示剂2滴。
(2)用待标定氢氧化钠标准溶液滴定,临近终点时改为逐滴或是半滴方法滴定,直到溶液颜色有没有色变为粉红色,且摇动后30s内颜色不退去,即为滴定终点。
(3)依据邻苯二甲酸氢钾质量m和消耗氢氧化钠溶液体积,根据以下公式计算氢
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