手性核壳复合材料用作高效液相色谱固定相的研究.pdfVIP

摘要 摘要 手性金属-有机骨架材料作为一种新型的多功能晶体材料，由于其比表面积 大、孔/通道尺寸可调、结构多样、易于制备及孔道表面可修饰等优点，目前已 在分析化学领域中显示出良好的应用潜力。然而，由于很多合成的 MOFs 机械 强度低、颗粒的形状不规则且粒径分布较宽等缺陷，从而限制了其在某些领域 中的应用。通过后修饰策略合成的 MOFs 复合材料由于其结构、种类及性质的 多样性，拓展了 MOFs 在各领域中的应用。本论文将制备的手性核壳复合材料 用作色谱固定相，探究其在高效液相色谱分离领域中的应用，具体的工作如下： 一、介绍了手性化合物及手性拆分的意义，对高效液相色谱和手性固定相 进行简单的介绍，介绍了核壳结构材料的发展、分类及在色谱分离领域中的应 用研究。 二、通过原位生长策略在羧基化硅胶的表面上生长手性MOF D-his-ZIF-8， 合成了手性D-his-ZIF-8@SiO 核壳微球。将制备的D-his-ZIF-8@SiO 核壳微球 2 2 用作高效液相色谱固定相，研究其对手性化合物的拆分情况，还探究了进样量、 温度对手性拆分的影响及色谱柱的重现性。研究表明，D-his-ZIF-8@SiO 手性柱 2 对18 种手性化合物表现出高的对映选择性和良好的手性拆分能力，并且该柱还 具有良好的重现性。 三、采用手性后修饰法合成了[Cu (Btc) ]@[Cu ((+)-Cam) Dabco]核壳复合材 3 2 2 2 料，并将其制备成色谱柱用于高效液相色谱分离手性化合物，研究其对手性化 合物的拆分能力。结果表明：[Cu (Btc) ]@[Cu ((+)-Cam) Dabco]手性柱对 13 种 3 2 2 2 手性化合物表现了较好的手性拆分能力。 四、合成了 MIL-101@c-PANI 核壳复合材料，将其作为高效液相色谱固定 相制备成色谱柱，对不同种类型的手性化合物进行拆分。在正己烷/异丙醇作为 流动相下有10 种手性化合物在MIL-101@c-PANI 手性柱上实现了拆分。 关键词：手性金属-有机骨架；高效液相色谱；手性拆分；核壳复合材料 I Abstract Abstract As a new class of multi-functional crystals, chiral metal-organic frameworks have shown great potential in analytical chemistry due to their large surface area, adjustable pore/channel sizes, diverse structure, easy to synthesize and modifiable pore surface. However, the low mechanical stability, the irregular shape and wide size distribution of the synthesized MOFs particles limit their applications in some fields. The MOFs composites synthesized by post-modification stra