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- 2020-11-04 发布于广东
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呋喃树脂生产工艺、配方、方法
传统的呋喃制备方法有糠酸脱羧法 ,糠醛氧化法和丁二烯氧化法 , 前两者因催化剂污染严重 ,稳定性差 ,能耗高而逐渐被淘汰 ,丁二烯法因其活性不高也存在应用的瓶颈 .糠醛脱羰法因其原料的易得性 ,催化剂无污染 ,活性高和稳定性好等优点而成为目前呋喃制备的研究重点 . 该文系统考察了固定床连续流反应器中 ,Pt-K/Al2O3-TiO2催化剂上的糠醛临氢脱羰制呋喃反应的工艺条件 ,确定了最佳工艺条件为 :过
40~60目催化剂颗粒 ;装填量为 6ml;温度:300℃ ;压力:;空速:1h-1;氢醛比(mol):2.此工艺条件下。
首先对呋喃树脂的合成工艺进行优化。 通过对影响树脂质量的几个因素进行研究,通过对数据的分析,得出了优化的工艺方案为:碱 性反应温度 100℃,碱性反应时间,碱性反应 pH 值 10,酸性反应温度 100℃,酸性反应时间 1h,酸性反应 pH 值 6,脱水量占甲醛加入量的 70% .为了验证工艺的好坏, 结合树脂砂工艺对产品进行了测试:
24h 强度,游离甲醛含量%,粘度 54mpa·s。对于降醛工艺的研究,通过对生产树脂各原料摩尔比的优选,使物料中的甲醛反应充分彻 底。还加入了降醛剂尿素、 K 液和氧化淀粉,测得游离甲醛的含量可以达到%左右。 为了降低树脂的价格, 分别采用价格便宜且性质活泼
的材料。
在前期研究的基础上 ,对以共沉淀法制备的糠醛气相加氢催化剂所用沉淀剂进行了改进 ,去掉了催化剂制备过程中复杂的水洗工序 .实
验证明,以 NH4HCO3取代 Na2CO3做沉淀剂是可行的 .同时,作者还通 过 XRD、TPR、BET、TEM 等技术手段探讨了 Cu/Zn 比、助剂、铝组分引入形式、制备温度、制备方法等对催化剂物化结构及活性的影响 . 结果表明:催化剂最佳 Cu/Zn 比为 1~;助剂镁的加入对催化剂活性组分起到了很好的分散作用 ,提高了催化剂活性 ;在铝组分的引入形式上 , 用 Al( OH)3 形式引入铝组分要比用 Al(NO3)3 好。
呋喃树脂具有优异的耐热和耐蚀性能 ,但由于其脆性大、缺乏柔韧性、冲击强度低、与金属粘结力差而很少应用于涂料中 .该文采用物理和化学改性两种不同的方法对 呋喃树脂 进行了改性研究工作。
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