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第三节 VitC 二、鉴别 1. 与 AgNO 3 反应 （银镜） 黑 ? ? ? ? ? ? Ag AgNO VitC 2. 与 2,6- 二氯靛酚反应 无色 二氯靛酚 ， ? ? ? ? ? VitC 6 2 氧化型 还原型 酸式色 碱式色 3. 与氧化剂反应 去氢抗坏血酸 ? ?? ? ] O [ VitC 第三节 VitC 红 碱性酒石酸铜 ? ? ? ? ? ? O Cu VitC ? ? ? ? ? ? ? Mn KMnO VitC 4. 与糖类反应 O HO OH O C CH 2 OH H OH O HO H O O C CH 2 OH OH H CH 2 OH CHOH (CHOH) 2 C C OH O O H 2 O CH 2 OH CH (CHOH) 2 C H O OH - CO 2 戊糖 O CHO - 3H 2 O 糠醛 N O CH H 2 O+ 50 ℃ 蓝色 N H N 三、含量测定 ( 强还原性 ) 第三节 VitC ? ? ? ? ? ? ? ? I I VitC H 去氢抗坏血酸 2 1. 碘量法 取本品约 0.2g ，精密称定，加 新沸过的冷水 100ml 与 稀醋酸 10ml 使溶解，加 淀粉指示液 1ml ， 立即 用碘滴 定液（ 0.05mol/L ）滴定，至溶液显 蓝色 ，在 30 秒内 不褪。每 1ml 碘滴定液 (0.05mol/L) 相当于 8.806mg 的 C 6 H 8 O 6 2. 2,6- 二氯靛酚滴定法 第三节 VitC O N OH Cl Cl 玫瑰红 有氧化性 OH Cl Cl N HO H 无色 还原型酚亚胺 Vit C H + 去氢 Vit C 快速滴定，用于含 Vit C 的制剂与食品分析 3. HPLC 人血浆中 Vit C 浓度的 HPLC 法测定 第三节 VitC 标准溶液制备： 取 V C 对照品约 25mg ，精密称定，置 25ml 量瓶中， 加 10% 偏磷酸 稀释至刻度，得维生素 C 储备液浓度为 1mg/ml ，置 冰 箱中2℃保存 ， 3 日内可用 。 血浆样品预处理： 取受试者静脉血，立即置肝素化的离心试管 中， 3000rpm 离心 5min ； 取血浆 0.5ml ，加入 0.5ml 10% 偏磷酸溶液， 涡旋混合 0.5min ，离心，分取上清液，置冰箱2℃贮存，直至测定。 稳定性考察： V C 在血浆中不稳定，在 5% 偏磷酸溶液中也难以保 持长期稳定，应尽可能缩短药物分离和处理时间。 样品测定： 每天抽取的血样应 当日测定 ，每天建立一条标准曲 线，并随行测定高、中、低浓度的双样本质控样品。 第四节 Vit D HO -2H HO B UV HO HO B UV HO 胆甾醇 7- 脱氢胆甾醇 维生素 D3 维生素 D2 麦角甾醇 第四节 Vit D HO H CH 2 H H H H CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 HO H CH 2 H H H CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 维生素 D 2 维生素 D 3 ? 溶解性 ? 不稳定性 ? 旋光性 ? 显色反应 ? 紫外吸收 第四节 Vit D 二、鉴别 三、杂质检查 1 、麦角醇的检查 90 ％乙醇溶解后，加洋地黄皂苷溶液，放置 18h ， 不得发生浑浊。 2 、前维生素 D 的光照产物 λ＝ 280nm~320nm 四、含量测定 Ch.P 2005 —— NP-HPLC ? 固定相： 硅胶 ? 流动相： 正己烷－正戊醇（ 997 ： 3 ） ? 检测波长： 254nm 第一法： 用于无维生素 A 醇及其他干扰的供试品 第二法： (1) 皂化提取 ;(2) 净化用色谱柱系统分离 收集维生素 D ，得供试品溶液 B;(3) 按第一法进行测 定。 第三法： 当样品经皂化提取及净化用色谱系统分 离收集后，前维生素 D 峰仍受干扰时，采用此法。 第四节 Vit D 第五节 Vit E R 1 R 2 O CH 3 ( )CH 3 O CH 3 ( ) CH 3 (CH 2 ) 3 C O CH 3 C (CH 2 ) 3 H H C (CH 2 ) 3 H H CH CH 3 CH 3 ﹡ ﹡ 苯并二氢吡喃醇 Vit E (d