穿孔萃 取法板材甲醛检测操作规程.docVIP

穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程 执行标准 　《GＢ１８５80－2０0１室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》 　 《GＢ17657-1999人造板及饰面人造板理化性能实验方法》 　 　《EN１20-1999 穿孔法测定人造板材甲醛释放量》 二、甲醛限量标准 适用板材 甲醛限量值 使用范围 限量标志 中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等 ≤9mg/１00g 可直接用于室内 E1 ≤30mｇ/100g 须饰面处理后允许用于室内 Ｅ２ 三、板材样品检测 3。1 配制溶液: 3。1.1 配制０、4％乙酰丙酮溶液: 　 　用移液管取2mL乙酰丙酮于500mＬ棕色容量瓶中,加蒸馏水至刻度,振荡摇匀,于暗处密闭保存。(有效期:1周)。 ３、1。2　　配制2０%乙酸铵溶液: 称量1０0ｇ乙酸铵于250ｍL烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至500mL棕色容量瓶中,用蒸馏水润洗烧杯两次,合并加入容量瓶中,加蒸馏水至刻度,振荡摇匀,于暗处密闭保存。 3、2 安装穿孔萃取仪: 如图所示安装: 蒸馏水清洗萃取仪玻璃部分; 自下至上顺序安装,小心轻放; 磨砂接口处涂抹少量凡士林密封。 3、３　制备板材样品: 3.3。１ 板材样品规格: 　 规格:２0mm×２0ｍm×厚度,称量105~１10ｇ(精确至0。0１ｇ,记作质量M0)。 ３、3、2 加样: 、圆底烧瓶中加入加人M0 g板材样品,用量筒小心加入600mＬ甲苯、 　　 (注意:甲苯有毒,勿与口/眼／皮肤接触,勿吸入。) 、关上萃取管底部得活塞,向萃取管中加人1Ｌ蒸馏水,同时向锥形瓶加人1０0mＬ 　 蒸馏水,防虹吸球玻璃管伸入液面以下、安装妥当,检查各处气密性、 3.３、2 萃取甲醛: 、打开循环冷却水,打开电热套进行加热; 、待甲苯沸腾后,从第一滴甲苯从冷凝管底部滴下得时间开始计时; 、调节电加热套温度,使甲苯从冷凝管底部以每分钟３0mL恒定回流速度滴下,滴 　 下得带有甲醛得甲苯从穿孔器底部穿孔而出,甲苯中得甲醛被萃取并溶入水中; (4)、整个萃取过程持续2小时,萃取结束时,移开加热套,让仪器迅速冷却至室温。 　 　(注:甲苯废液有毒,污染环境,需回收密闭保存,妥善处理。) 3。３、３ 转移、定容: 、开启萃取管底部得活塞,将甲醛萃取液全部转至２Ｌ容量瓶中; 　 　(注意不要将萃取仪中上层甲苯移入。) 、两次分别加入2０0mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中,合并 　 　　　 　转移到２Ｌ容量瓶中; 、用蒸馏水稀释到刻度线定容(若有少量甲苯混人,需先用滴管吸除)、振荡摇匀, 　 得到甲醛萃取液。 3、4 检测吸光度A: 　(1)、用移液管量取1０mL甲醛萃取液至100mＬ碘量瓶中,再分别加入10ｍL　乙酰丙酮 　 　溶液与１０mL 乙酸铵溶液至碘量瓶中,盖上瓶塞摇匀得待测样品溶液; (2)、另取一个1００ｍL碘量瓶,量取10mL蒸馏水+１０mL乙酰丙酮溶＋10mL乙酸铵溶液,盖上瓶塞摇匀得空白样品溶液; 　 (3)、把上步两个碘量瓶放到３8～4２oC得恒温水浴锅中加热15分钟,然后取出于暗处静 　　 　 置冷却1小时; 　 (４)、按照分光光度计操作规程,用分光光度计在412ｎm波长处测出其吸光度Ａ,记作 　 空白样品吸光度Ａb与样品吸光度Ａs。 3。5 检测板材含水率: 　　用插针式板材含水率计,检测该批板材得含水率,记为H。　　 　 3、6 计算甲醛浓度: 　　把Ab与As分别填入《板材甲醛检测数据处理表(穿孔萃取法)、ｘls》,自动计算出板材甲醛浓度、 出具板材甲醛含量实验报告,实验结束。 如下图: (首次校准仪器与定期校准仪器,建议每星期或每月做一次。) 绘制甲醛标准曲线 ４。１ 甲醛标准溶液A:(直接购买) 规格:0、１mｇ/mL=10０μg/mL=100mｇ/L=１00pｐm,100mＬ／瓶 4、2 配制甲醛标准溶液B:　 规格:10μg/mＬ　=10mg/L 配制步骤: 用移液管量取10mL甲醛标准溶液A到１00mＬ容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,振荡摇匀,得甲醛标准溶液B。静置密闭保存,当天配制当天使用。 4。3　配制系列甲醛标准溶液: 取6个1００mL容量瓶,编号1、２、3、４、５、6号,用移液管把0mL, 5mＬ,10mＬ,２0ｍL,50mL得甲醛标准溶液B分别加入到１~6号容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,振荡摇匀,即得到０.0, 0、5,１.0,2、0,5、0,10。0mg/Ｌ系列浓度得甲醛标准溶液。 4.4 检测吸光度A: (１)、取６个100mL碘