分析化学实验教程.pdf

. 实验一 容量分析基本操作 【实验目的】 1. 学习掌握容量分析常用仪器的洗涤和使用方法，了解常用玻璃量器的基本知识； 2. 学习滴定分析基本操作，掌握正确判断终点的能力； 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法，熟悉酚酞、甲基橙指示剂的使用和终点的颜色变 化。 【预习要点】 预习“常用玻璃仪器及其洗涤与干燥” 、“试剂的取用方法和溶液的配制” 、“基本度量 仪器的使用”以及“误差与分析数据的处理”等内容，明确其操作要点。 【知识介绍】 容量分析，又称滴定分析。容量分析法是将已知准确浓度的试剂溶液 ( 标准溶液 ) 滴 加到被测的试样溶液中，直到所加的试剂与被测物质定量反应完全时为止，然后根据标准 溶液的浓度、体积以及化学反应计量关系求得试样中被测物质含量的一种方法。 用容量分析法进行定量分析时，通常将被测物质的溶液置于锥形瓶中，再把标准溶液 通过滴定管逐滴加到锥形瓶里，这样的操作过程叫滴定。当滴入的标准溶液与被测物质按 两者的化学反应计量关系定量反应完全时，称反应到达了化学计量点 (简称计量点 ) 。由于 很多反应在到达计量点时并无外观的变化 (如 NaOH 与 HCl 的反应 )，计量点一般依据指示 剂的变色来确定， 因此，滴定实际上是进行到加入的指示剂正好发生颜色转变时为止 (称滴 定终点， 简称终点 ) 。终点与计量点不一定恰好符合， 由此而造成的分析误差叫做终点误差。 在选择适当的指示剂的前提下，能否正确判断滴定终点，准确测量滴定过程中所消耗 的标准溶液的体积，将直接影响滴定分析结果的准确度。 根据标准溶液和被测物质间反应 (滴定反应 ) 类型不同，滴定分析法可分为酸碱滴定 法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。酸碱滴定所用的指示剂大多数是可逆的， 这有利于练习判断滴定终点。 一定浓度的 NaOH 和 HCl 溶液互相滴定时，其滴定反应为 NaOH + HCl = NaCl + H 2O 反应达到计量点时： c V· = c ·V NaOH NaOH HCl HCl 由此，当 NaOH 和 HCl 溶液的浓度一定时，所消耗的溶液体积比 (V HCl / V NaOH ) 或 (V NaOH /V HCl ) 应是一定的。在指示剂不变的情况下，改变被滴定溶液的体积，滴定至终点 时此体积之比也应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。 酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，其共轭酸碱具有不同的结构和颜色。当溶液 的 pH 在一定范围内改变时，共轭酸碱相互发生转变，从而引起溶液颜色的变化。例如，酚 酞指示剂是二元弱酸， 当溶液的 pH 在 8.0-10.0 范围内增大时， 酚酞则由其酸式结构转化为 碱式结构， 随之颜色由其酸式色 (无色 ) 转化为碱式色 (红色 ) 。因此， 酚酞是在弱碱性范围 内变色的指示剂。又如，甲基橙是在弱酸性范围内变色的指示剂，其变色的 pH 范围 (简称 1 / 14 . 变色范围 ) 为 3.1-4.4 ，其酸式色为红色，碱式色为黄色。 HCl 和 NaOH 溶液的相互滴定是强酸强碱的滴定， 达到计量点时溶液的 pH = 7.00 。当 以 0.1 mol/L NaOH 溶液滴定同浓度的 HCl