OS-QC-303-00注射用麦冬提取物检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 麦冬提取物检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-303-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证注射用用麦冬提取物检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于注射用麦冬提取物检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯、玻璃棒、白纸、日光灯。 1.2方法步骤：取本品，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测，本品应为浅黄色的疏松的干燥粉末。 2.检查 2.1水分 2.1.1仪器用具：烘箱、扁形称量瓶、分析天平、干燥器。 2.1.2操作步骤：取本品，依法测定（检测方法OS-QC-703-00水分测定法检验操作规程第三法）。 2.1.3结果判定：含水量≤8.0%判为符合规定；含水量＞8.0%则判为不符合规定。 2.2溶解性 2.2.1仪器用具：分析天平、量筒、超声波洗瓶机。 2.2.2操作步骤：取本品0.8g，加热水10ml溶解，超声2分钟，应完全溶解，不得有焦屑等异物。 2.2.3结果判定：溶液完全溶解并无焦屑等异物判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.3重金属 文件名 麦冬提取物检验操作规程 文件编号 OS-QC-303-00 页数 2 of 3 2.3.1仪器用具：坩埚、马弗炉、分析天平、刻度吸管、纳氏比色管。 2.3.2试药试剂：硫酸、硝酸。 2.3.3操作步骤：取本品1g，炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程第二法），含重金属不得过百万分之九。 2.3.4结果判定：含重金属≤9ppm判为符合规定；含重金属＞9ppm判为不符合规定。 2.4砷盐 2.4.1仪器用具：砷盐仪器一套、分析天平、坩埚、马弗炉、干燥器。 2.4.2试药试剂：三氧化二砷、20%氢氧化钠溶液、稀硫酸、酸性氯化亚锡、碘化钾试液、溴化汞试液、醋酸铅试液。 2.4.3操作步骤：取本品1g，照炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-714-00砷盐检查法检验操作规程第一法）测定，含砷盐不得过百万分之二。 2.4.4结果判定：含砷盐≤2 ppm判为符合规定；含砷盐＞2ppm判为不符合规定。 3.含量测定 3.1仪器用具：紫外分光光度计、容量瓶、10ml具塞试管、水浴锅、移液管。 3.2试药试剂：浓硫酸、5%苯酚水溶液、甲醇、无水葡萄对照品。 3.3操作步骤：总多糖：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 3.3.1对照品溶液的制备：精密称取无水葡萄对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 3.3.2标准曲线的绘制：分别精密吸取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5 ml 0.6ml、0.7ml分别置于10ml具塞试管中，依次加水，使各为1ml，各加入5%苯酚水溶液1ml，混匀，再加浓硫酸5ml，振摇10分钟后，在25℃ 文件名 麦冬提取物检验操作规程 文件编号 OS-QC-303-00 页数 3 of 3 3.3.3供试品溶液的制备：取本品混合均匀，取本品0.65g，精密称定。加水5ml使溶解，用水稀释至20ml摇匀，加到已处理好的填有D201大孔吸附树脂柱内（Φ1.0cm×12cm）,用水170ml洗脱（流速1ml/分），收集洗脱液，浓缩至适量，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.3.4测定方法：精密吸取0.4ml照标准曲线的制备项下方法，自“各加入5%苯酚水溶液1ml”起，依法测定吸收度，计算，即得。 注 大孔吸附树脂的处理：取大孔吸附树脂DA201用丙酮浸泡数目，或回流8小时，用乙醇洗至无残渣，再用水冲洗，湿法装柱（树脂Φ1.0cm×12cm）待树脂沉积后覆以一小滤纸片，加中性氧化铝0.3g，用水预洗浸没备用，用后加乙醇洗涤，更换中性氧化铝，加水洗涤，即可重复使用。 3.3.5结果判定：含总多糖以葡萄糖（C6H12O6）计≥40%判为符合规定；＜40%判为不符合规定。 3.3.6实验结果精密度在1%内.