OS-PM-214-00 药液过树脂柱标准操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文件名 药液过树脂柱标准操作规程 页数 1 of 2 文件编号 OS-PM-214-00 生效日期 年 月 日 制定人 审核人 批准人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 生产部 提取车间 质量保证部 变更原因： 目的：建立一个药液过树脂柱的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于药液过树脂柱的操作。 职责：提取车间负责人及提取车间操作人员对本规程实施负责。 规程： 商品树脂的预处理 将树脂柱洗净后，关闭有关阀门，待先在柱内装入半柱水，检查是否漏水，然后把水放掉，在树脂柱内装入部分95%乙醇，后将大孔吸附树脂倒入树脂柱内，打开有关阀门，使95%乙醇缓慢流出，带动树脂沉入柱的下端，继续加入大孔树脂和95%乙醇，直至装量低于上端口50-70厘米，关闭阀门，上端密封后用95%乙醇洗柱，此时应观察柱子是否密封，流量控制在1200ml/min，洗至洗涤液在试管中用水稀释不浑浊为止。然后用水洗涤至乙醇含量小于1%或明显无醇味为止。 上样、洗脱 2．1开上端阀门，待液面与树脂层相平，取待上柱的药液，倒入贮罐内，开启阀门使药液流入柱内，控制下面流速在1000ml/min左右，此时应缓缓开启上端排空阀，使柱内压力减少，待罐内药液流完后，根据工艺配制不同的洗脱液进行洗脱。 2． 2一次上样最大量为原药材质量与大孔吸附树脂体积比为3：1（g/cm3)。 2．3有效成分洗脱完毕后，用95%乙醇浸泡2-4小时后洗至洗脱液无色，流量为1200ml/min，再用纯化水洗至无乙醇味。 3．再生 大孔树脂洗了2-3次后，吸附力减弱，应使其再生，方法如下： 3．1在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的2-3%盐酸溶液浸泡2-4小时，用同样浓度的盐酸溶液淋洗，流速1200ml/min，用完5倍于树脂体积的盐酸溶液后，用纯化水洗至中性（用PH试纸检测）。 文件名 药液过树脂柱标准操作规程 文件编号 0S-PM-214-00 页数 2 of 2 3．2用5%NaOH溶液与上法相同处理，用约6-7倍树脂体积的5%NaOH溶液后，用纯化水洗至中性。 注： 树脂再生时，应根据污染程度酌情加减酸碱用量。 树脂在整个过程中，液面要高于树脂层。 当洗脱液为乙醇等可回收溶液时，应将其回收，不可倒掉。 该树脂必须在5℃以上保存。 4 记录：操作结束，及时填写“BMP-PM-113-00柱层析生产记录”。