OS-QC-305-00注射用生脉冻干粉稀配液检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用生脉冻干粉稀配液检验操作规程 页数 1 of 4 文件编号 OS-QC-305-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证注射用生脉冻干粉稀配液检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于注射用注射用生脉冻干粉稀配液检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯。 1.2方法步骤：取本品100ml，置洁净的烧杯中观察，为橙红色澄明液体。 2.检查 2.1澄明度 2.1.1仪器用具：澄明度检测仪。 2.1.2方法步骤：照（检测方法OS-QC-718-00澄明度检查法操作规程）的规定检查，取2.6ml加注射用水20ml，应符合规定。 2.2 pH值 2.2.1仪器用具：PH计、烧杯、玻棒。 2.2.2试药试剂：磷酸盐缓冲液PH4.0、磷酸盐缓冲液PH6.86。 2.2.3方法步骤：取本品2.6ml，依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程）。 2.2.4结果判定：pH值为5.5-6.5判为符合规定；pH值＜5.5或＞6.5判为不符合规定。 文件名 注射用生脉冻干粉稀配液检验操作规程 文件编号 OS-QC-305-00 页数 2 of 4 3.含量测定 3.1人参总皂苷：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 3.1.1仪器用具：紫外分光光度计、容量瓶、移液管、分析天平、水浴锅、分液漏斗。 3.1.2试药试剂：甲醇、人参皂苷Re对照品、5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸混合液（2：8）、冰醋酸、正丁醇。 3.1.3对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，摇匀，即得。 3.1.4标准曲线的制备：分别精密吸取对照品溶液0μl、20μl、40μl、60μl、80μl、100μl分别置10ml具塞试管中，置水浴中挥尽溶剂后取出，放冷，精密加新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸混合液（2：8）1ml，摇匀，置60℃水浴中加热15分钟，取出，立即置水浴中冷却2分钟，精密加冰醋酸5ml，摇匀，以相应试剂为空白，照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）在545nm波长处测定吸收度。以对照品浓度X为横座标、吸收度值Y为纵座标，绘制标准曲线。 3.1.5供试品溶液的制备：取本品精密取5ml，转至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，第一次用20ml，以后每次用15ml，合并正丁醇液，以正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 3.1.6测定方法：精密量取供试品液40μl置于10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下方法，自“置水浴中挥尽溶剂后取出”起，依法操作，测定吸收值，计算，即得。 3.1.7结果判定：本品含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计≥1.9mg/ml判为符合规定；＜1.9mg/ml判为不符合规定。 3.1.8实验结果的精密度在1%内. 3.2五味子醇甲：照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液色谱法检验操作规程）测定。 文件名 注射用生脉冻干粉稀配液检验 操作规程 文件编号 QS-QC-305-00 页数 3 Of 4 3.2.1仪器用具：液相色谱仪、容量瓶、移液管、分析天平、分液漏斗。 3.2.2试药试剂：甲醇、五味子醇甲对照品、乙醚、5%氯化钠溶液。 3.2.3色谱条件和系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，色谱柱为迪马公司钻石牌（4.6mm*150mm）5μm。流动相为： 甲醇：水（73：27） 柱温：30℃ 检测波长：250nm 理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。 3.2.4对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，摇匀，即得。 3.2.5供试品溶液的制备：取本品精密取5ml，转至分液漏斗中，用乙醚提取5次，每次10ml，每次提取液用5%氯化钠溶液洗涤两次，每次5ml，每次氯化钠溶液再用同一乙醚10ml洗涤一次，合并醚液，挥干，残渣加甲醇适量溶解，并分次转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45μm的微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。 3.2.6测定方法：精密吸取供试品溶液、随行对照品溶液各15μl，分别注入高效液相色谱仪，测定，即得。 3.2.7结果判定：本品含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计≥0.023mg/ml判为符合规定；＜0.023mg/ml判为不符合规定。 3