SOP-QA-030901 水分测定标准操作规程.docVIP

页码： PAGE 1/2 编号：SOP-QA-030901 生效日期： 年 月 日 标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 题 目　　水分测定标准操作规程 Subject 颁发部门 质量保证部 Issue Department 起 草 日 期 年 月 日 Written by Date 审 核 日 期 年 月 日 Examined by Date 批 准 日 期 年 月 日 Approved by Date 分 发　　质量保证部、中心化验室、档案室 Receiver 1 目的：建立水分测定的标准操作规程，以保证水分测定的准确性。 2 范围：适用于水分测定的全部行为。 3 责任：中心化验室对本SOP的实施全面负责。 4 内容 4．1实验原理： 终点前,卡氏试剂中I2与水分子发生当量反应．当试样中的全部水分子与卡氏试剂反应完毕,反应达到终点，过量的I2析出，双铂电极间发生以下电极反应而产生电流： I2= 2I- - 2e 总反应方程式 ：I2+[RNH]SO3CH3+H2O+RN = 2RNHI+RNHSO4 CH3 4．2实验材料与用具 4．2．1 831-KF自动水分滴定仪 4．2．2电子天平 精度0.1mg 4．2．3电热干燥箱 4．2．4实验用具：刮药勺、面巾纸、干燥硅胶、称量纸等 4．2．5试剂：卡氏试剂溶液． 4．3操作法 4．3．1连接好电源输入线，打开仪器开关，自检后仪器处于等待状态。按 “START”键，按下搅拌器 “ON” 键，进入预干燥程序。“COND”灯闪烁，屏幕显示漂移值不断下降，待发出信号声，“COND”灯持续亮，表示反应池已干燥。 4．3．2供试品的测定 4．3．2．1精密称定样重,按下“START”键，快速加入样品，输入样品重量mg，按“ENTER”键确认开始自动测定并记录结果。 4．3．2．2样品如为固体可用称量瓶或称量纸称取；如为液体可取少量放置于10ml干燥三角瓶中，用一次性注射器取样。均以减量法称出取样量。 4．3．2．3如供试品在溶剂中溶解速度较慢，则须先进行搅拌，待供试品溶解后方可进行测定。 4．3．3滴定过程中，屏幕显示μgH2O对时间的曲线，曲线的左边显示以下测量信号：H2O以μg计；速率以μg/min计；时间以s计。 4．3．4 当屏幕显示曲线达到平台时，会发出信号声，“COND”灯持续亮。表示滴定结束。 4．3．5 屏幕会显示出测定结果。共测2次，取其平均值为水分含量结果。 4．3．6关闭仪器开关，断开电源线。 4．3．7填写使用记录。 4．4注意事项 4．4．1水分测定中所用的容器均应干燥，所用的试剂均应无水。 4．4．2费休氏试液应密封，避光并于干燥处保存。