间苯二酚检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 间苯二酚检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-078-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 间苯二酚检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-078-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验间苯二酚辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于间苯二酚的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1．性状 本品为白色或类白色的针状结晶或粉末；微有特臭；在日光或空气中即缓缓变成粉红色；水溶液显弱酸性反应。本品在水或乙醇中极易溶解，在乙醚或甘油中易溶，在氯仿中微溶。 1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）第一法测定，本品的熔点为109～111℃为 符合规定。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 氨试液 2.1.3 氢氧化钠试液 2.1.4 氯仿 2.1.5 盐酸 2.1.6 烧杯 2.1.7 刻度移液管，滴定 2.1.8 电子天平(万分之一克) 2.1.9 电炉 2.1.10 IR-470型红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约25mg，置烧杯中，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，即显紫蓝色；再加氨试液数滴，变为棕黄色为符合规定。 2.2.2 称取本品0.1g，置烧杯中，加氢氧化钠试液2ml，使溶解，加氯仿1滴，加热即显深红色， 再加微过量的盐酸，变为淡黄色为符合规定。 2.2.3 红外分光光度法：取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 稀醋酸 3.1.2 醋酸铅试液 3.1.3 试管 3.1.4 刻度移液管 3.1.5 电炉 3.1.6 恒温干燥箱 3.1.7 硫酸干燥器 3.1.8 坩埚 3.1.9 茂福炉 3.1.10 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 苯酚：称取本品0.25g，置试管中，加水5ml溶解后，缓缓加热，不得发生苯酚臭为符合规定。 3.2.2 邻苯二酚：称取本品0.5g，置试管中，加水10ml溶解后，加稀醋酸2滴与醋酸铝试液0.5ml，应不得发生浑浊为符合规定。 3.2.3 干燥失重：精密称取本品约1g，置硫酸干燥器中干燥至恒重，按干燥失重测定法 （SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0% 为符合规定。 3.2.4 炽灼残渣：取供试品约1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法 （SOP-QC-327-00）检查，应不得过0.05%为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 溴滴定液(0.1mol/L) 4.1.2 盐酸 4.1.3 碘化钾试液 4.1.4 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.5 淀粉指示液 4.1.6 容量瓶(100ml) 4.1.7 单标移液管 4.1.8 碘量瓶(250ml) 4.1.9 量杯，烧杯 4.1.10 滴管 4.1.11 碱式滴定管 4.1.12 铁架台 4.2 检验步骤 4.2.1 溴滴定液(0.1mol/L)的制备：按(SOP-QC-353-00)溴滴定液的制备方法配制即得。 4.2.2 碘化钾试液的制备：称取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml即得。 4.2.3 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的制备：按(SOP-QC-353-00)硫代硫酸钠滴定液的制备 方法配制即得。 4.2.4 淀粉指示液的制备：称取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 4.2.5 供试品溶液的制备：精密称取本品约0.15g，置100ml的容量瓶中，加水适量使溶解并稀 释到刻度，摇匀；精密量取上述溶液25ml置碘量瓶中，精密加溴滴定液(0.1mol/L) 30ml，再加 水50ml盐酸5ml，立即密塞，振摇，在暗处静置15分钟，注意开启瓶塞，加碘化钾试液5ml立 即密塞，摇匀，在暗处静置15分钟，即得。 4.2.6 空白试液的制备：