沙丁胺醇气雾剂中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 沙丁胺醇气雾剂中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-046-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 沙丁胺醇气雾剂(14g:28mg)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-046-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验沙丁胺醇气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于沙丁胺醇气雾剂中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状： 本品为溶液型气雾剂，为含有乙醇的无色或微黄色的澄清液体。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硼砂溶液（2%） 2.1.2 铁氰化钾溶液（2%） 2.1.3 4-氨基安替比林溶液（3%） 2.1.4 氯仿 2.1.5 刻度吸管 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品1ml，加2% 硼砂溶液10ml， 3% 4-氨基安替比林溶液1ml与2% 铁氰化钾溶液2ml，溶液即显橙红色，再加氯仿5ml，振摇后放置，氯仿层显橙红色。 3. 含量测定： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2 盐酸溶液（0.1mol/L） 3.1.3 电子天平(万分之一克) 3.1.4 注射针头、干燥橡皮管 3.1.5 紫外分光光度计 3.1.6 量瓶、刻度吸管 3.2 检验步骤 取本品1瓶，除去罩帽和塑料保护膜，精密称定，于铝盖上插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的50ml量瓶中，待气体放尽后，除去铝盖阀门，内容物移入上述量瓶中，铝盖，阀门及容器用乙醇洗涤数次，合并洗液，置小烧杯中，于水浴上除尽乙醇后，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯并移入上述50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续液5ml，用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含56μg的溶液，作为供试品溶液；另取经80℃干燥至恒重的沙丁胺醇对照品约28mg，精密称定，置50ml量瓶中，用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外分光光度法（SOP-QC-301-00），在276nm的波长处分别测定吸收度计算，即得。将本品的容器，铝盖与阀门洗净烘干，精密称定，与原来的重量之差即为药液重量，与每瓶含沙丁胺醇的量相比，即可求得药液的浓度。 据下式可计算出本品含沙丁胺醇（C13H21NO3）应为标示量的90.0%-120.0%，沙丁胺醇的浓度为标示浓度的80%-130%( g/g) 为符合规定。 A样×W对 C%= × 100% A对×WT 式中： C%：为本品含沙丁胺醇（C13H21NO3）为标示量的百分数； A样：为供试品的吸收A值； A对：为对照品的吸收A值； W对：为对照品的称重量（g）； WT：为每瓶规定所含沙丁胺醇的重量，即28mg。 药液的浓度： C%×WT × 100% W1―W2 其中： W1：表示原来的瓶和药液总重（除罩帽）； W2：表示容器、铝盖与阀门的重量 。 4. 规格：每瓶14g，含沙丁胺醇28mg；药液浓度为0.2%(g/g)，每揿含沙丁胺醇0.14mg。