甲硝唑片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 甲硝唑片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-077-00 页 数 PAGE 2 / 4 广州东康药业有限公司 甲硝唑片（0.2g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-077-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验甲硝唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据 范围： 适用于甲硝唑片中间产品的检验 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责 规程： 1 性状：本品为白色或类白色片。 鉴别： 试剂与仪器 氢氧化钠试液 稀盐酸 硫酸溶液（3100） 三硝基苯酚试液 研钵 电子天平（万分之一克） 试管、烧杯 漏斗、漏斗架、滤纸 紫外分光光度计 移液管（2ml 、5ml） 项目与步骤 取本品研成细粉，称取适量（约相当于甲硝唑10mg）置试管，加氢氧化钠试液2ml，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化试液变成红色，为符合规定。 取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）置试管，加硫酸溶液(3→100)4ml，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀为符合规定。 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm 的波长有最大吸收，为符合规定。 检查 试剂与仪器 甲醇 C18硅胶色谱柱 溶出度仪 吹风机 电子天平（万分之一克） 脆碎度仪 高效液相色谱仪 有关物质： 按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测； 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）作为流动相，流速为每分钟0.9ml，检测波长为315nm，理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为样品溶液；称取甲硝唑对照品适量，加流动相制成每1ml中含10ug的溶液，作为对照溶液；量取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%；量取样品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，样品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1%。 2..3 溶出度： 取本品照溶出度测定法（SOP-QC-331-00）测定，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00）在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（E）为377nm计算出每片的溶出量，限度为标示量的70%为符合规定。 2.4 脆碎度：取本品约25片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，照脆碎度检查法 (SOP-QC-333-00) 检查，减失量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片；如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片为符合规定。 2.5 重量差异：取本品20片，照重量差异检查法(SOP-QC-334-00)检查，±7.5%,重量差异限度，为符合规定。 含量测定： 试剂与仪器 盐酸溶液（9→1000） 研钵 容量瓶（100ml，200ml） 移液管（5ml） 量筒，烧杯（5ml） 漏斗，漏斗架，滤纸 电子天平（万分之一克） 紫外分光光度计 电炉 检验步骤 取本品10片，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00-）在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数(E)为377计算,即得,本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%～107.0%，为符合规定。 计算： A：样品的吸收度； X：平均片重（g）； E：吸收系数； C：样品的百分含量（%）； W：样品的称样量。 规格：0.2g；