甲氧苄啶检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 甲氧苄啶检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-055-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 4 PAGE 2 广州东康药业有限公司 甲氧苄啶检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-055-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验甲氧苄啶规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于甲氧苄啶的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色或类白色的结晶性粉末；几乎无臭；味苦。 本品在氯仿中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶，在冰醋酸中易溶。 1.1 熔点： 本品的熔点，按（SOP-QC-307-00）测定，199～203℃为符合规定。 1.2 吸收系数： 取本品精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液后，再加水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。照分光光度法（SOP-QC-301-00），在271nm的波长处测定吸收度，吸收系数为198-210为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 稀硫酸 2.1.2 碘试液 2.1.3 乙醇 2.1.4 0.4% 氢氧化钠溶液 2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 紫外分光光度计 2.1.7 红外分光光度计 2.1.8 吸管(1ml,2ml,5ml)、容量瓶(100ml) 2.2 项目步骤 2.2.1 取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀为符合规定。 2.2.2 取本品20mg，加乙醇5ml溶解后，再加0.4% 氢氧化钠溶液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在287nm的波长处有最大吸收，其吸收度约为0.49为符合规定。 2.2.3 本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检验，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集103图）一致，为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 醋酸 3.1.2 氯仿 3.1.3 甲醇 3.1.4 浓氨溶液 3.1.5 铁氰化钾 3.1.6 三氯化铁溶液 3.1.7 PH计 3.1.8 黄色1号标准比色液 3.1.9 电子天平(万分之一克) 3.1.10 硅胶G薄层板 3.1.11 甲氧苄啶对照品 3.1.12 量筒(50ml),吸管 3.1.13 烘箱 3.1.14 电炉 3.1.15 微量注射器 3.1.16 层析缸 3.1.17 马福炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 碱度： 取本品约0.50g，加水50ml，振摇，滤过，取滤液按（SOP-QC-312-00）测定，PH值应为7.5～8.5为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度与颜色： 取本品1.0g，加醋酸25ml溶解后，溶液液应澄清无色；如显色，与对照液（取黄色1号标准比色液与等量的水混匀制成）比较，按（SOP-QC-303-00）测定，不得更深为符合规定。 3.2.3 有关物质：取本品，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1ml中含40μg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法，按（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液（95：7.5：1）为展开剂，展开后，晾干，喷以铁氰化钾-三氯化铁溶液（取5%铁氰化钾溶液与10%三氯化铁溶液各10ml临用前混合，摇匀），约1分钟内立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深为符合规定。 3.2.4 干燥失重：精密称取本品约1.0g，按（SOP-QC-10-325-00）测定，在105℃干燥到恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.5 炽灼残渣：称取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，遗留残渣不得