甲硝唑检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 甲硝唑检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-033-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 甲硝唑检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-033-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验甲硝唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于甲硝唑的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1. 性状: 本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,有微臭,味苦而略咸。 1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）第一法测定，本品的熔点为159-163℃为符合规定。 1.2 吸收系数：精密称取本品65mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解，并稀释至刻度，摇匀，再吸2ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为365-389为符合规定。 2. 鉴别 2.1试剂与仪器 2.1.1氢氧化钠试液 2.1.2稀盐酸 2.1.3硫酸溶液（3→100） 2.1.4三硝基苯酚试液 2.1.5 试管 2.1.6刻度移液管 2.1.7电子天平（万分之一克） 2.1.8紫外分光光度计 2.1.9红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml，温热，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性后，即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色，为符合规定。 2.2.2 称取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，应能溶解，加三硝基苯酚试液10ml，放置后，即生成黄色沉淀，为符合规定。 2.2.3 取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。 2.2.4 本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3. 检查 3.1试剂与仪器 3.1.1 1%浓氨溶液 3.1.2 硝酸银试液 3.1.3 烧杯 3.1.4量杯、漏斗、滤纸 3.1.5称量瓶 3.1.6坩埚 3.1.7水浴箱 3.1.8直热式恒温干燥箱 3.1.9茂福炉 3.1.10漏斗架 3.1.11 电子天平（万分之一克） 3.2 项目与步骤 3.2.1 2-甲基硝基咪唑检查： 称取本品0.5g ，置烧杯中，加1% 浓氨溶液20ml，置水浴中加热使溶解，放冷15分钟后，滤过，弃去初滤液，取续滤液10ml，加硝酸银试液1ml，溶液应澄清为符合规定。 3.2.2干燥失重 ：称取本品约1g，置称量瓶中，精密称定，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.3 炽灼残渣：取本品1.0g,置干燥至恒重的坩埚中，按炽灼残渣检查法（SOP-QC-327-00）测定，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 3.2.4 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣, 按重金属检查法（SOP-QC-322-00）第二法检测，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 4. 含量测定 4.1案试剂与仪器 4.1.1 冰醋酸 4.1.2 萘酚苯甲醇指示液 4.1.3 高氯酸滴定液（0.1mol/L）