羟丙基纤维素的检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 羟丙基纤维素的检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-076-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 羟丙基纤维素的检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-076-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验羟丙基纤维素规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于羟丙纤基维素的检验操作规程的检验 职责： 检验员，检验室主任 规程： 1 性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒粉末，无溴。 本品在水中溶胀成胶体溶液，在乙醇，丙酮或乙醚中不溶。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.035%蒽酮的硫酸溶液 2.1.2 氢氧化钠 2.1.3 甲醇 2.1.4 试管 2.1.5 电子天平 2.1.6 刻度吸管;量筒 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品2%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1Ml,在两液界面处即显蓝色环,渐度为绿色。 2.2.2 取本品2%的水溶液5ml,加氢氧化钠0.5g,振摇溶解后,放置10分钟,呈乳白色黏稠状溶液;再加甲醇10ml,振摇,应生成白色紫状沉淀。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 标准氯化钠溶液 3.1.2 稀盐酸 3.1.3 标准铁溶液 3.1.4 氢氧化钙 3.1.5 盐酸 3.1.6 电子天平(万分之一克) 3.1.7 PH计 3.1.8 水箱;恒温烘箱 3.1.9 量瓶；量筒；刻度吸管 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸碱度：取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(SOP-QC-312-00),PH值应为5.0～7.5。 3.2.2氯化物：取本品0.10g,加热水30ml,在水浴中加热10分钟,趁热滤过,残渣用热水15ml洗涤4次,合并滤液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,取10ml,依法检查(SOP-QC-318-00)与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.20%)。 3.2.3 干燥失重：取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%( SOP-QC-325-00)。 3.2.4 炽灼残渣：取本品1.0g,依法检查(SOP-QC-327-00),遗留残渣不得过1%。 3.2.5 铁盐：取本品1.0g,照炽灼残渣项下的方法炽灼后,残渣加稀盐酸5ml,于水流水作业中加热溶解,加水至25ml,混匀,取5.0ml,依法检查(SOP-QC-321-00)与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.010%) 3.2.6 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(SOP-QC-322-00),含重金属不得过百万分之二十。 3.2.7 砷盐：取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水2ml,搅拌均匀,在40℃烘干,以小火烧灼使炭化,再在500～600℃炽灼,使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(SOP-QC-323-00),应符合规定(0.0003%) 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 三氧化铬溶液(30%,g/g) 4.1.2 甘油 4.1.3 酚酞指示液 4.1.4 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 4.1.5 碳酸氢钠 4.1.6 稀硫酸 4.1.7 碘化钾 4.1.8 淀粉指示液 4.1.9 硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L) 4.1.10 电子天平(万分之一克) 4.1.11 PH计 4.1.12 滴定管,刻度吸管,烧杯 4.1.13 羟丙氧基测定蒸馏装置(附录VⅡF) 4.2 检验步骤 取本品约0.1g,精密称定,照羟丙氧基测定法(附录VⅡF)测定即得。 据下式可计算本品羟丙氧基(-OCH2CHoHCH3)的含量(