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山西康灵医疗器械有限公司操作规程 山西康灵医疗器械有限公司操作规程 1 1 目录 目录 1 第一节 环氧乙烷残留量分析方法 1 第二节持粘性检验操作规范 3 第三节剥离强度检验操作规范 5 第四节无菌检验操作规程 7 第五节pH值测定操作规程 15 第六节电导率检查法操作规程 18 第七节酸碱度试验方法 22 第八节蒸发残渣试验方法 25 第九节沉降菌检测方法 26 第十节 敷料中甲壳素含量测定 29 第十一节 医用高分子夹板检测项目及操作步骤 31 第十二节纯化水检测 32 附录：原材料及产品的检验规程 33 山西康灵医疗器械有限公司操作规程 山西康灵医疗器械有限公司操作规程 PAGE PAGE # 山西康灵医疗器械有限公司操作规程 山西康灵医疗器械有限公司操作规程 1 1 第一节环氧乙烷残留量分析方法 一、比色分析 1、 原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成 甲醛，甲醛与品红一亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得 环氧乙烷的含量。 2、 试剂的配制 0. Imol/L 盐酸：取9m1盐酸稀释至1000ml 0. 5%高碘酸溶液：称取高碘酸0. 5g稀释至100ml 硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g，释至100m1a 10%!硫酸钠溶液：称取10. 0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100ml 品红一亚硫酸试液：称取0. 1 g品红，加入120m1热水溶解，冷却后加入 10%亚硫酸钠溶液20m1,盐酸2m1,置于暗处。试液应无色，若发现有微红色， 应重新配制。 乙二醇标准贮备液：取一外部干燥、清洁的50m1容量瓶，加水约30m1,精 确称重。移取0. 5m1乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精密称取重量。两次称重 之差即为溶液年所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按式计算其浓度 ： C=(W/50)X 1000 式中:C—乙二醇标准贮备液浓度，g/L W —溶液中乙二醇重量，g 乙二醇标准溶液(浓度C仁C X 10-3：精确移取标准贮备液1. Oml， 用水稀释至1000m 1 3、 试液制备 试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样封存备用。 将样品截为5mn长碎块，称取2. 0g置于具塞的玻璃容器中，加入 0. lmol/L盐酸10m1密塞，室温放置1小时。 4、 试验步骤： a 、标准曲线的制备：取五支纳氏比色管，精密加入 0. lmol/L 盐酸2m1, 再精确加入0.5m1, 1.0 ml, 1.5 ml, 2.0 ml. 2.5 ml 、乙二醇标准溶液。另 一支纳氏比色管，精确加入0. lmol/L 盐酸2 ml作为空白对照。 于上述各管中分加盟加入0. 5%高碘酸溶液0. 4 ml ,放置1小时。然而， 分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红一亚硫酸试 液0. 2m1，用蒸馏水稀释至10ml，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液 作为参比，测定吸光度。绘制吸光度一体积标准曲线。 b、样品测定：精确移取试液2. Oml于纳氏比色管中，按标准曲线项下方 法同法试验，以测得吸光度并从标准曲线上查得试液相应的体积。 5、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 按下式计算样品中环氧乙烷的绝对含量： W E0=1.775 Vl.cl.m 式中W0—单位产品中环氧乙烷绝对含量， mg（即每个样品中乙二醇的含量） V1 —标准曲线上找出的试液相应的体积， ml Cl —乙二醇标准溶液浓度，g/L m 一单位产品的质量，g. 按下式计算样品中环氧乙烷的相含量： W E0=1? 775 vl.cl.m W eo—单位产品中环氧乙烷相对含量， mg/kg V1 —标准曲线上找出的试液相应的体积， ml Cl —乙二醇标准溶液浓度，g/Lo 第二节持粘性检验操作规范 目的：规范持粘性检验的操作标准。 范围：适用于本公司生产的无菌敷料贴类产品出厂检验。 责任：技术质量部QC负责实施。 内容： 使用仪器：高温老化试验箱 不锈钢板 滚子 仪器状态：工作正常 试验方法： 2.1试验前将粘贴胶带卷或粘贴胶带片进行状态调节 24h。 对于条状试样，试验前将粘贴胶带卷以约 30cm/s的速度展开，裁 取60mn长的试片后立即试验。如果供试材料宽度大于 25mm则在25mn!勺试样 宽度上进行； 对于片状试样，试验前去除保护物，裁取相应尺寸的试样后立即进 行试验； 试验期间注意不弄脏粘贴表面。 2.2将备好的试样一端粘贴与不锈钢板的清洁表面接触，使试样的端部的 整个宽度与距钢板端面25mm处对齐，使试样两边平等于钢板的长边,试样未粘 贴端悬于钢板该端面以外。 注：粘贴试样时，要确保试样与钢板之间没有气泡。 用滚子向试样粘贴部分施加压力