中药制剂质量分析 pH值测定 PH测值定.pptVIP

* * pH值测定 主讲教师：王玲波 内容不全 自主版权 内部材料 仅供参考 如有雷同 存属巧合 如有不足 多提意见 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 基础知识 一、基本概念 pH值测定法是测定药品水溶液氢离子活度的一种方法。是中药制剂质量控制的一项重要指标。 注射剂 如止喘灵注射液应为4.5～6.5 糖浆剂 如儿康宁糖浆应为4.0～5.0 合剂 如玉屏风口服液应为4.0～5.5 露剂 如金银花露应为3.5～5.5 滴鼻剂 如鼻炎滴剂应为4.5～7.0 滴眼剂 如珍视明滴眼剂应为7.0～7.8 二、进行pH检查的中药制剂 基础知识 酸度计 指示电极：玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极 小烧杯、分析天平 仪器校正用标准缓冲液 一、仪器与试剂 必备知识 选择校正用标准缓冲液 测定前按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。最常用的标准缓冲液为邻苯二甲酸盐缓冲液（25℃，pH=4.00）、磷酸盐缓冲液（25℃，pH=6.86）、硼砂标准缓冲液（25℃，pH=9.18）。 配制时可将市售标准缓冲系用适量蒸馏水溶解定容备用。 二、操作方法 必备知识 校正酸度计 按仪器要求接好电源预热仪器数分钟，选择pH档。 调节零点和温度补偿（有些仪器不需调零）。 取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液校正（定位），轻轻转动测量烧杯加速读数稳定，调节定位旋钮，使仪器示数与标准规定数值一致；仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示数，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应调节斜率，使示数与两标准缓冲液的规定数值一致。 重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示数与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。 否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 二、操作方法 必备知识 样品溶液的测定 把电极从标准溶液中取出，用纯化水清洗后，再用待测溶液清洗电极数次，然后插入待测液中，轻摇烧杯待示数平衡稳定后读数。样品溶液最好现配现用，以免空气中的CO2影响测定结果。 二、操作方法 必备知识 清场 测量完成后，复原仪器，并应将玻璃电极 洗净后浸于干净的蒸馏水中。甘汞电极洗 净擦干后套上橡皮塞，关闭电源。 二、操作方法 必备知识 每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。 三、注意事项 必备知识 对弱缓冲液（如水)的pH值测定，先用邻苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 三、注意事项 必备知识 记录仪器型号、室温，定位及校准用标准缓冲液的名称与校正结果，供试品溶液的制备，供试液pH测定结果。 四、记录 必备知识 *